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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究
1
作者 蓝晓 《化工生产与技术》 CAS 2023年第4期15-18,I0003,共5页
以对硝基氯苯为原料,采用硫醚氧化法制备了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯,讨论了取代还原、缩合、氧化以及酯化反应各阶段反应条件对收率的影响。结果表明,取代还原反应,对硝基氯苯与硫化钠的摩尔比为1∶3、反应时间为7h时为宜;缩合反应... 以对硝基氯苯为原料,采用硫醚氧化法制备了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯,讨论了取代还原、缩合、氧化以及酯化反应各阶段反应条件对收率的影响。结果表明,取代还原反应,对硝基氯苯与硫化钠的摩尔比为1∶3、反应时间为7h时为宜;缩合反应,对硝基氯苯与氯乙醇的摩尔比为1∶1.8、溶剂为水时为宜;氧化反应,对氨基苯基-β-羟乙基硫醚与H2O2的摩尔比为1∶2.5、对氨基苯基-β-羟乙基硫与催化剂钨酸钠醚的摩尔比为1∶0.1时为宜;酯化反应,稀释的水量为40mL时为佳(对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量为5g)。在此优化条件下制备的对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量较好,质量分数、酸值和酯值分别为17.9%、97.76%和97.03%。 展开更多
关键词 氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸 硝基氯苯 取代还原 缩合 氧化
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2-氨基乙醇硫酸酯溶解度的测定与关联 被引量:1
2
作者 周彩荣 石晓华 +1 位作者 徐敏强 史福霞 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期68-71,90,共5页
用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,常压下测定温度范围为288.66—335.46 K用乙醇胺和硫酸作原料合成牛磺酸过程中的中间产物2-氨基乙醇硫酸酯在水、水+乙醇混合溶剂(体积分数为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)中的固液相平衡数据... 用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,常压下测定温度范围为288.66—335.46 K用乙醇胺和硫酸作原料合成牛磺酸过程中的中间产物2-氨基乙醇硫酸酯在水、水+乙醇混合溶剂(体积分数为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)中的固液相平衡数据。并用简单模型、Apelblat模型、λh方程模型对实验数据进行关联,计算的溶解度与实验测定值吻合良好,表明溶解度方程在所研究的温度范围和浓度范围内是适用的,且λh模型对所研究体系优于Apelblat模型和简单模型。2-氨基乙醇硫酸酯在溶剂中的溶解度的测定与关联为2-氨基乙醇硫酸酯以及牛磺酸的工业生产、分离提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据。 展开更多
关键词 2-氨基乙醇硫酸 溶解度 模型 固液平衡
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微波辐射合成硫酸-氨基甲酸淀粉酯及在造纸工业的应用 被引量:1
3
作者 李那 袁利海 《造纸科学与技术》 2015年第5期41-46,共6页
以产物硫酸-氨基甲酸淀粉脂的收率为实验指标,采用微波辐射合成方法,通过单因素及正交试验确定最佳工艺条件:淀粉:硫酸盐为5:1、淀粉:尿素为10:1、微波功率为300W、反应时间为15min。并在最佳条件下进行多次重复验证实验,产品收率可稳定... 以产物硫酸-氨基甲酸淀粉脂的收率为实验指标,采用微波辐射合成方法,通过单因素及正交试验确定最佳工艺条件:淀粉:硫酸盐为5:1、淀粉:尿素为10:1、微波功率为300W、反应时间为15min。并在最佳条件下进行多次重复验证实验,产品收率可稳定在0.342左右。对产品的取代度、黏度和糊化温度和对成纸性能的影响进行测定,结果表明:取代度DS=0.36;黏度提高了40%;糊化温度降低了35.38%;抗张指数、耐破指数和撕裂指数分别增强了31.8%,33.14%,18.02%。 展开更多
关键词 微波辐射 硫酸-氨基甲酸淀粉 淀粉
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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的间接酯化 被引量:1
4
作者 金阳 金玫 金叶飞 《宁波大学学报(理工版)》 CAS 2000年第1期71-73,共3页
利用间接酯化方法合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯,能使酯化收率提高到80% 以上,且产品外观比直接酯化合成的颜色成、光泽好,并通过实验得出了合成的最佳工艺 条件.
关键词 合成工艺 氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸 间接化法 化收率 乙烯砜
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对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究 被引量:6
5
作者 张福辰 于永鹏 《丹东纺专学报》 2002年第2期11-12,共2页
由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯。
关键词 合成工艺 对-氨基苯-β-羟乙基砜硫酸 氮化 染料 中间体
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高效液相色谱法对2-氨基乙基硫酸酯还原反应的测定
6
作者 肖璐 崔艳丽 +1 位作者 毛建卫 万长春 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期58-61,共4页
利用高效液相色谱(HPLC)对2-氨基乙基硫酸酯经Na2SO3还原生成牛磺酸的反应过程进行了测定.色谱分析采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,Dismonsil(TM)-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=7);于360nm处进... 利用高效液相色谱(HPLC)对2-氨基乙基硫酸酯经Na2SO3还原生成牛磺酸的反应过程进行了测定.色谱分析采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,Dismonsil(TM)-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=7);于360nm处进行紫外检测.还原反应进行16h后,2-氨基乙基硫酸酯的还原转化率可达93%,牛磺酸的产率达到最大值91%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 2氨基乙基硫酸 牛磺酸 还原反应
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4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究 被引量:8
7
作者 崔林 《染料工业》 2001年第1期12-13,共2页
本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品。氨基值98.02%,酯值96.7%,两值差1.24%,以苯胺计总收率69.4%,产品质量达到国内外最好水平。
关键词 活性染料 4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸 苯胺 工艺改进 乙酰化 氯磺化
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新水溶性显色剂2,6-二溴-4-硝基-4′-(β-硫酸酯乙基)磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应
8
作者 胡红旗 刘俊康 +2 位作者 凌伟 李在均 白桦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期335-337,345,共4页
合成了新型水溶性显色剂标题化合物(DBNSESDAA)。在pH8.0的硼砂-盐酸缓冲介质中,Triton X-100存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色配合物。试剂有很好的灵敏度、选择性和水溶性。用双波长法测得表观摩尔吸光系数ε为2.... 合成了新型水溶性显色剂标题化合物(DBNSESDAA)。在pH8.0的硼砂-盐酸缓冲介质中,Triton X-100存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色配合物。试剂有很好的灵敏度、选择性和水溶性。用双波长法测得表观摩尔吸光系数ε为2.1×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉量在0~20μg/25mL范围内遵守比尔定律。用该试剂测定了电池厂废水和环境水中的痕量镉,结果满意。 展开更多
关键词 2 6-二溴-4-硝基-4’-(β-硫酸乙基)磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯 水溶性 分光光度法
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2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究
9
作者 丁同富 陈美芬 陈钟秀 《染料与染色》 CAS 2008年第1期38-39,10,共3页
本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74%(HPLC法)。
关键词 氨基苯基-β-乙基砜硫酸 磺化 水解 2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸)苯胺
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反相离子抑制色谱法分离对位酯 被引量:5
10
作者 郑伟 闵长春 谭春伟 《化工科技》 CAS 2002年第4期34-36,共3页
采用UV VISSepetrophotometric检测器 ,用RP -C18反相柱对合成对位酯各步反应产物进行了分离。选择不同的流动相体系 ,通过实验确定了最佳的色谱分离测试条件。
关键词 分离 对位 反相离子抑制色谱 流动相体系 氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸 染料中间
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4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯重氮化反应的研究
11
作者 曹世川 张克栋 《染料与染色》 CAS 2019年第3期25-26,42,共3页
本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上... 本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上具有重要的指导意义。 展开更多
关键词 4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸 对位 重氮化
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牛磺酸合成工艺优化 被引量:3
12
作者 周彩荣 韩雪巍 +2 位作者 石晓华 杨娇 刘强 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期570-575,共6页
考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产... 考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产物2-氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适;亚硫酸钠与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1.8∶1,超声功率200 W,反应温度75℃,反应时间12 h,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56.2%。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及在乙醇水溶液中的溶解度,发现体积分数为10%的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。 展开更多
关键词 乙醇胺 2-氨基乙醇硫酸 牛磺酸 合成
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牛磺酸合成工艺的优化 被引量:6
13
作者 杨洁 刘永琼 +2 位作者 祝宏 柏正武 邹莹 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1269-1272,共4页
对乙醇胺硫酸酯化法合成牛磺酸的工艺进行了改进,研究了各种因素对牛磺酸产率的影响,尤其是酯化阶段各反应因素的影响。研究表明,当酯化反应中原料混合温度为50℃左右,酯化温度为110℃,酯化收率超过98%。以此中间体合成牛磺酸,在90℃左... 对乙醇胺硫酸酯化法合成牛磺酸的工艺进行了改进,研究了各种因素对牛磺酸产率的影响,尤其是酯化阶段各反应因素的影响。研究表明,当酯化反应中原料混合温度为50℃左右,酯化温度为110℃,酯化收率超过98%。以此中间体合成牛磺酸,在90℃左右离心去盐后重结晶,其含量达99%以上,两步反应的总产率为72.60%,高于现行工艺的产率。 展开更多
关键词 乙醇胺 2-氨基乙基硫酸 牛磺酸 合成
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牛磺酸的合成 被引量:8
14
作者 何骏 《安徽化工》 CAS 2004年第1期22-23,共2页
以乙醇胺为原料用硫酸酯化和亚硫酸钠磺化的路线合成牛磺酸,对第二步磺化反应进行了专题实验,通过改变工艺条件和操作方法,使磺化反应得到了较高的产率,同时验证了影响产率的主要因素,并在反应机理上进行阐述。
关键词 牛磺酸 合成 磺化反应 氨基硫酸酯 分批投料 注入氮气
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α-巯基噻唑啉的合成改进 被引量:1
15
作者 肖凤 《重庆师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期79-81,共3页
以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉。探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响。得出的最佳工艺条件为:20℃时,将乙醇胺和硫酸以1:1.2的摩尔比混合,在45-145℃范围内减压蒸馏... 以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉。探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响。得出的最佳工艺条件为:20℃时,将乙醇胺和硫酸以1:1.2的摩尔比混合,在45-145℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯,再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉。产物收率均达到90%以上,较国内平均水平提高了20%以上。产物结构用1^HNMR和MS进行表征确证。合成过程操作简单,原料易得,条件温和,成本低,产率高。 展开更多
关键词 α-巯基噻唑啉 2-氨基乙基硫酸 合成
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牛磺酸的功能和合成新工艺研究 被引量:4
16
作者 龚盛昭 《广州食品工业科技》 2000年第3期12-13,共2页
研究了牛磺酸(2-氨乙基磺酸)合成的新工艺:用氨基乙醇硫酸酯与亚硫酸钠溶液反应制备,收率达85%。新工艺大大缩短了反应时间。
关键词 牛磺酸 氨基乙醇硫酸 硫酸 合成 食品
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Evaluation of the effect of pyrrolidine dithiocarbamate in suppressing inflammation in mice with dextran sodium sulfate-induced colitis 被引量:21
17
作者 Ichiro Hirata Shingo Yasumoto +6 位作者 Ken Toshina Takuya Inoue Takashi Nishikawa Naoko Murano Mitsuyuki Murano Fang-Yu Wang Ken-ichi Katsu 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2007年第11期1666-1671,共6页
AIM: To evaluate the effect of pyrrolidine dithio- carbamate (PDTC; an NF-κB inhibitor) administered at low (50 mg/kg) and high (100 mg/kg) doses in suppressing colitis in mice with dextran sodium sulfate (DSS)-induc... AIM: To evaluate the effect of pyrrolidine dithio- carbamate (PDTC; an NF-κB inhibitor) administered at low (50 mg/kg) and high (100 mg/kg) doses in suppressing colitis in mice with dextran sodium sulfate (DSS)-induced colitis. METHODS: Mice were divided into a DSS-untreated group (normal group), DSS-treated control group, DSS+PDTC-treated groupⅠ(low-dose group), and DSS+PDTC-treated groupⅡ (high-dose group). In each group, the disease activity index score (DAI score), intestinal length, histological score, and the levels of activated NF-κB and inflammatory cytokines (IL-1β and TNF-α) in tissue were measured. RESULTS: The DSS+PDTC-treated groupⅡ exhibited suppression of shortening of intestinal length and reduction of DAI score. Activated NF-κB level and IL-1β and TNF-α levels were significantly lower in DSS+PDTC- treated groupⅡ. CONCLUSION: These findings suggest that PDTC is useful for the treatment of ulcerative colitis. 展开更多
关键词 Ulcerative colitis DSS-induced colitis Pyrrolidine dithiocarbamate NF-κB MICE
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Adsorption and flotation mechanism of a ketoxime-dithiocarbonate surfactant to chalcopyrite 被引量:3
18
作者 XIAO Jing-jing YAO Chen +1 位作者 WU Ya-xin LI Chang-zhu 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第12期3847-3857,共11页
The adsorption mechanism of O-isopropyl-S-[2-(hydroxyimino) propyl] dithiocarbonate ester(IPXPO) to chalcopyrite was investigated by using contact angle, in-situ atomic force microscopy(in-situ AFM), cyclic voltammetr... The adsorption mechanism of O-isopropyl-S-[2-(hydroxyimino) propyl] dithiocarbonate ester(IPXPO) to chalcopyrite was investigated by using contact angle, in-situ atomic force microscopy(in-situ AFM), cyclic voltammetry(CV) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results of contact angle and in-situ AFM demonstrated that IPXPO adsorbed on chalcopyrite increases surface hydrophobicity and roughness. It was found by CV experiments that a layer passive film was formed. The results of XPS spectra further revealed that the thiol S atom, oxime N atom, and O atom in the IPXPO molecule might react with copper atoms to form Cu-S, Cu-N, and Cu-O bonds, respectively. An artificial mixed minerals flotation test indicated that under the condition of pH=6.79 and IPXPO initial concentration 5×10^(-5)mol/L, the flotation recovery of chalcopyrite reached about 90%, while for pyrite only 25%, suggesting that IPXPO is an excellent collector for flotation separation and enrichment of chalcopyrite. 展开更多
关键词 O-isopropyl-S-[2-(hydroxyimino)propyl]dithiocarbonate ester CHALCOPYRITE HYDROPHOBICITY adsorption mechanism FLOTATION
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Synthesis of novel thionocarbamate for copper-sulfur flotation separation and its adsorption mechanism 被引量:2
19
作者 Fei CAO De-si SUN +3 位作者 Xian-hui QIU De-zhi ZHOU Xing-rong ZHANG Chuan-yao SUN 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第8期2709-2718,共10页
As a novel collector, O-isopropyl-N,N-diethyl thionocarbamate(IPDTC) was designed and synthesized for copper-sulfur flotation separation. Density functional theory calculations were performed to investigate the electr... As a novel collector, O-isopropyl-N,N-diethyl thionocarbamate(IPDTC) was designed and synthesized for copper-sulfur flotation separation. Density functional theory calculations were performed to investigate the electronic structures of IPDTC. The results showed that IPDTC had higher energy of the highest occupied molecular orbital but lower electronegativity than O-isopropyl-N-ethyl thionocarbamate(Z-200). It was predicted that IPDTC had strong collection ability according to the reaction energy criteria. Flotation results demonstrated that the collecting ability of IPDTC to chalcopyrite and pyrite was stronger than that of Z-200. Then, the flotation mechanism was analyzed by measurements of surface tension, adsorption capacity, XPS, FTIR and zeta potential. These results indicated that IPDTC could reduce the solution surface tension. The adsorption capacity of IPDTC on chalcopyrite was higher than that on pyrite, consistent with the results of the flotation tests. FTIR, zeta potential and XPS results also demonstrated that IPDTC was strongly absorbed on the chalcopyrite surface by formation of Cu—S—C bonds, but showed a weak affinity on the pyrite surface. 展开更多
关键词 O-isopropyl-N N-diethyl thionocarbamate adsorption mechanism CHALCOPYRITE PYRITE density functional theory
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CoFe_2O_4/CdS nanocomposite:Preparation,characterisation,and application in sonocatalytic degradation of organic dye pollutants 被引量:1
20
作者 saeed farhadi firouzeh siadatnasab 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1487-1495,共9页
A magnetic CoFe2O4/Cd S nanocomposite was prepared via one-step hydrothermal decomposition of cadmium diethanoldithiocarbamate complex on the surface of CoFe2O4 nanoparticles at a low temperature of 200 ℃.The nanocom... A magnetic CoFe2O4/Cd S nanocomposite was prepared via one-step hydrothermal decomposition of cadmium diethanoldithiocarbamate complex on the surface of CoFe2O4 nanoparticles at a low temperature of 200 ℃.The nanocomposite was characterised by X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),scanning electron microscopy,energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDX),UV-visible spectroscopy,transmission electron microscopy(TEM),N2 gas sorption analysis,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),and vibrating sample magnetometry.The FT-IR,XRD,EDX and XPS results confirmed the formation of the CoFe2O4/Cd S nanocomposite.Based on the TEM analysis,the CoFe2O4/Cd S nanocomposite constituted nearly uniform,sphere-like nanoparticles of ~20 nm in size.The optical absorption spectrum of the CoFe2O4/Cd S nanocomposite displayed a band gap of 2.21 e V,which made it a suitable candidate for application in sono/photocatalytic degradation of organic pollutants.Accordingly,the sonocatalytic activity of the CoFe2O4/Cd S nanocomposite was evaluated towards the H2O2-assisted degradation of methylene blue,rhodamine B,and methyl orange under ultrasonic irradiation.The nanocomposite displayed excellent sonocatalytic activity towards the degradation of all dyes examined—the dyes were completely decomposed within 5–9 min.Furthermore,a comparison study revealed that the CoFe2O4/Cd S nanocomposite is a more efficient sonocatalyst than pure Cd S;thus,adopting the nanocomposite approach is an excellent means to improve the sonoactivity of Cd S.Moreover,the magnetic properties displayed by the CoFe2O4/Cd S nanocomposite allow easy retrieval of the catalyst from the reaction mixture for subsequent uses. 展开更多
关键词 CoFe2O4/CdS nanocomposite Cadmium dithiocarbamate Hydrothermal decomposition Sonocatalyst Dye degradation
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