^(18)F-氟脱氧葡萄糖中微量氨基聚醚(2.2.2)含量测定

目的:建立18F-氟脱氧葡萄糖中微量氨基聚醚(2.2.2)紫外分光光度检测方法。方法:在pH为6.4的柠檬酸氢氧化钠缓冲溶液中,加入适量苯甲醛和硝酸铅配制储备溶液,使溶液在250nm检测波长处的紫外吸收曲线为一平台,吸收值在0.4～0.6Abs间。在储备液中加入适量18F-氟脱氧葡萄糖溶液,用分光光度法检测微量氨基聚醚(2.2.2)铅(Ⅱ)络合物吸收值,定量测定氨基聚醚(2.2.2)。结果:在250nm下,氨基聚醚(2.2.2)的线性范围为0.0～10.0μg/ml,络合物摩尔吸光系数为1.6×104,定量限为0.13μg/ml。加样回收率在97.2%～102.7%,平均回收率为99.7%,相对标准偏差2.4%(n=5)。结论:该方法准确、灵敏,可用于18F-氟脱氧葡萄糖中微量氨基聚醚(2.2.2)含量测定。

^(18)F标记的正电子药物中氨基聚醚(2.2.2)测定方法研究

目的:建立^(18)F标记的正电子药物中氨基聚醚(Kryptofix2.2.2)的快速测定方法。方法:以经过碘铂酸盐试剂预处理的硅胶G板为载体,将^(18)F标记的正电子药物供试品溶液和氨基聚醚(2.2.2)对照溶液点于薄层板上进行显色。结果:氨基聚醚(2.2.2)对照溶液在斑点中心显深蓝色的圆或圆环;供试品溶液中如有氨基聚醚(2.2.2),在斑点中心显深蓝色圆或圆环。结论:该方法操作简便、快速、灵敏度高且重复性好,适用于^(18)F标记的正电子药物中氨基聚醚(2.2.2)的快速检测。

端氨基聚醚D400的合成研究

采用非均相镍基催化剂催化聚醚多元醇H400和氨反应,制得端氨基聚醚D400。该反应采用固定床反应器,考察了反应温度、反应压力、空速以及氨醇摩尔比对聚醚多元醇转化率和伯胺选择性的影响。实验结果表明:在温度210℃、压力6.0MPa、空速0.5h^(–1)、氨醇摩尔比30:1条件下,聚醚多元醇的转化率高达99.5%,伯胺选择性高达98.1%。

氨基酸表面活性剂及多元醇对月桂醇聚醚-6羧酸钠泡沫性能的影响

以月桂醇聚醚-6羧酸钠为研究对象,考察了复配不同种类的氨基酸表面活性剂及不同多元醇对其泡沫性能的影响。结果表明:月桂酰肌氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠与月桂醇聚醚-6羧酸钠复配具有较好的发泡力,而椰油酰谷氨酸二钠更有利于提升月桂醇聚醚-6羧酸钠的泡沫稳定性。在配方稳定性上,复配10%的月桂酰肌氨酸钠即可改善月桂醇聚醚-6羧酸钠的低温稳定性,使得样品在低温下仍为透明澄清液体。此外,不同多元醇的添加不会影响月桂醇聚醚-6羧酸钠的发泡力,而在泡沫稳定性上,添加甘油、麦芽糖醇则优于甲基丙二醇、聚乙二醇-8、丙二醇。

氨基改性聚醚硅油的合成、结构表征及应用

在Pt催化剂的作用下,利用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的硅氢化加成反应合成聚醚/环氧硅油中间体,然后分别用吗啉、乙二胺、N,N-二甲基丙二胺、N-氨乙基哌嗪等氨解开环,制得了一系列氨烃基改性聚醚硅油AMPES,对其进行了结构表征和应用。结果表明:增加含氢硅油的数均分子量,提高硅含量,可改善AMPES的柔软性,而对织物的吸湿性影响不大。

新型端氨基聚醚的合成

用一种新的方法合成了具有特定结构的高活性端氨基聚醚 ,首先将双乙烯酮与聚醚反应生成乙酰乙酸酯类 ,再将乙酰乙酸酯类与胺反应生成具有氨基丁烯酸酯基团的端氨基聚醚。

氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能

以1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和聚氧乙烯烯丙醚为原料,合成出含环氧基的聚醚硅氧烷;然后用乙醇胺进行胺化,得到氨基聚醚改性有机硅助剂。这种氨基改性有机硅助剂具有较低的表面张力,较强的延展性,能够有效大幅度降低农药的表面张力,提高农药如草甘膦对杂草的控制效果。

喷涂聚脲弹性体用端氨基聚醚的合成与表征

采用氨基丁酸酯法合成了可用于喷涂聚脲弹性体的高活性端氨基聚醚。整个反应分为酯化和氨化两步,并用红外光谱、核磁共振、元素分析对两步的产物分别进行了表征,最后探讨了影响端氨基聚醚颜色、黏度及转化率的主要因素。

生态织物整理剂——聚醚/氨基硅油的性能研究

以聚醚/氨基硅油中的哌嗪基聚醚硅油PEAS-1为例,对其性能与氨乙基氨丙基硅油ASO-1、羧基硅油CAS-2、聚醚/环氧硅油CGF进行了比较研究.结果表明:PEAS-1能与阴离子树脂、助剂配伍使用,柔软效果虽然不及ASO-1好,但能赋予织物理想的吸湿性、抗静电性能和耐洗性.PEAS-1整理的织物,经0.5%的汰渍洗衣粉-水洗涤10次后,静态吸水时间仍可达到3s56,而且室温放置多日吸湿性变化不大.

线型聚醚氨基硅的合成及应用性能

利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)与N,N-二甲基丙二胺的开环加成反应,合成了一种线型聚醚氨基硅(LPEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪等仪器对线型聚醚氨基硅及其乳液进行了表征分析,并探讨了氨值、黏度、硅乳用量对棉织物应用性能的影响。结果表明,聚醚氨基硅乳液平均粒径仅为27 nm,经氨值为0.4 mmol/g、黏度为0.950 Pa.s、硅乳用量为10 kg/t的LPEAS整理的布样,100℃烘5 m in再160℃定型30 s时,织物弯曲刚度明显下降,吸水性增强,白度基本不变。

高性能端芳香氨基聚醚/环氧树脂胶粘剂的研究

用端芳香氨基聚醚(ATPE)与E-44环氧树脂组成了高强、高韧的胶粘剂。研究了胶粘剂的固化反应和固化产物的交联密度、冲击断面形貌与力学性能,及其随ATPE化学结构变化的规律。结果表明,增大ATPE分子中聚醚链段长度(MPE),胶粘剂体系的固化温度和反应热焓值(ΔH)均提高;胶粘剂固化产物的综合力学性能随着MPE增大出现最佳值。改变ATPE中末端-NH2在苯环上的位置,发现3-ATPE体系的ΔH最大;2-ATPE体系的综合力学性能最佳。

聚醚嵌段氨基硅油的结构与应用性能研究

利用红外光谱仪和核磁共振仪对线性聚醚嵌段氨基硅油(BPEAS)的结构进行了确认,并讨论了其黏度、氨值、pH值等对棉织物应用性能的影响。结果表明,经黏度为9.700 Pa.s氨值为0.3 mmol/g、pH值为5.5的BPEAS整理的棉织物的弯曲刚度为167 mN,吸水时间为0.72 s,白度与整理前相比基本保持不变,综合应用性能最佳。

氨基和聚醚共改性硅油的制备与应用性能

在异丙醇存在下,将氨基硅油和带环氧基的聚醚通过开环反应,制得了氨基和聚醚共改性硅油(AEMPS)。用IR对其结构进行了表征。对AEMPS的应用性能进行了研究。结果表明较佳条件为:反应温度70℃,反应时间6h,氨基硅油和环氧基聚醚的质量比为2∶1,溶剂用量60%(相对于氨基硅油和环氧基聚醚的总质量),且当氨基硅油的氨值为0.6 mmol/g、黏度约960 mPa.s时,经其整理的白棉布的弯曲刚度经向181 mN、纬向132 mN,白度81.5°、亲水性3″54。而通用型氨基硅乳整理的白棉布则分别为:168 mN、125 mN、81.1°、>300″,空白布样的则分别为:258 mN、157 mN、82.8°、1″15。

嵌段型聚醚/氨基硅油的结构表征及应用性能

在铂催化剂的作用下,利用端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚(AGE)的硅氢加成合成了端环氧硅油中间体,然后用端氨基聚醚胺解开环,制得新型嵌段聚醚/氨基硅油(BPEAS),用傅里叶红外光谱与核磁共振对其结构进行了表征。将BPEAS应用于棉织物整理,用KES风格仪等测定应用效果。结果表明:黏度为6.7 Pa.s,氨值为0.600 9 mmol/g的BPEAS使用时无需加入乳化剂,经其整理的棉织物弯曲刚性和弯曲滞后矩降低50%～60%,悬垂系数降低15%,折皱回复角增加30°～40°,柔软效果、亲水性俱佳,并有一定的抗折皱功能。

氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究

用含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯基聚醚的硅氢化加成产物—聚醚 /环氧硅油与胺反应制得了氨基改性聚醚型聚硅氧烷 (APEPS) ,对其结构与性能进行了表征和研究。结果表明 ,含氢硅油分子量、有机胺结构、氨基改性聚醚型聚硅氧烷的硅含量对APEPS性能有影响。提高硅含量、增加氨值 ,可改善APEPS的柔软性与滑爽感 ,但对织物的吸湿性影响不大。

聚醚链段长度对氨基聚醚-环氧树脂力学性能的影响

以柔性端氨基聚醚(BATPE)和双酚A环氧树脂(DGEBA)为原料,制备了无微相分离结构的无定型AB交联热固性树脂.测试了3种不同聚乙二醇(PEG)链段长度(M-PE)的BATPE-DGEBA环氧树脂固化产物的应力-应变曲线、动态力学温度谱和冲击断面形貌.结果表明,在环氧树脂交联网络中引入两端与DGEBA化学连接的PEG链段能避免微相分离结构的生成,有利于提高DGEBA链段的应变松弛速率.增加M-PE,一方面能降低环氧树脂固化产物的玻璃化转变温度和室温下的刚度和拉伸强度,增加韧性(包括冲击强度和拉伸韧性)、断裂应变和模量损耗因子;另一方面也能提高固化产物在低温下的储存模量.优化M-PE可制备出在中低温下同时具有优异的拉伸强度、模量、断裂应变和冲击性能的BATPE-DGEBA环氧树脂.

嵌段聚醚氨基硅PEA-b-PS的膜形貌及其表征与性能

以氨值为0.5587mmol/g、数均分子量(-Mn)为2.2×104的聚醚氨基-b-聚硅氧烷(PEA-b-PS)作成膜物质,以氧化单晶硅及棉纤维织物作载膜基质,用原子力显微镜(AFM)等研究了PEA-b-PS的膜形貌和应用性能。结果表明,在氧化单晶硅和棉纤维基质表面,PEA-b-PS均能成膜,宏观上看似平滑的PEA-b-PS膜微观形貌实则呈非均一结构,在PEA-b-PS表面有大量由亲水性聚醚氨基链节所产生的微凸存在。当PEA-b-PS包覆在纤维表面,它不仅能导致处理后棉纤维织物的弯曲刚度明显降低,而且能使织物的静态吸水时间缩短为3.4s。

聚醚型氨基硅油改性水性聚氨酯的制备与性能研究

采用异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸、聚醚型氨基硅油等为主要原料制备了硅改性水性聚氨酯(PUDS)乳液及其涂膜。通过红外光谱、透射电镜等对PUDS乳液及其涂膜进行结构表征,并进行力学性能测试。结果表明,有机硅有效接入到水性聚氨酯分子链上,乳液稳定性良好,涂膜的耐水性明显提高;随着聚醚型氨基硅油用量的增加,涂膜拉伸性能有微下降趋势,当聚醚型氨基硅油在预聚体中的质量分数为2%和3%时,涂膜耐水性最好,伸长率下降最少,且涂膜手感柔顺性、滑爽性改善明显,综合性能优良。

端氨基聚醚改性硅油的合成及性能

将端含氢硅油(PHMS)与烯丙基环氧基聚醚(APEE)在Pt催化下经硅氢加成反应制得端环氧基聚醚改性硅油(TEPES),再与乙二胺(EDA)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚改性硅油(TAPES).用红外光谱进行了结构表征,并对TAPES在织物整理中的应用性能进行了研究.结果表明:随着TAPES用量的增加,被整理棉织物的柔软效果增强,对吸湿性影响不大,但会使整理织物的白度下降.和市场上通用型氨基硅整理剂(ASO)相比,经TAPES整理后的织物柔软性稍差,白度相近,吸湿性改善明显.

新型聚醚氨基硅整理剂的合成及应用性能

以小分子醇为溶剂,通过N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)与环氧基聚醚(EPE)开环反应,得到中间体聚醚氨基硅PEAS;再将PEAS与氯乙酸钠反应,合成季铵盐型聚醚氨基硅QPEAS。用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对产物结构进行了表征。QPEAS乳化后得到透明乳液,乳液平均粒径为42.0 nm。耐高温性测试表明:QPEAS乳液耐高温、防破乳,可用于溢流机整理。其用于棉织物后整理能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性(静态吸水时间仅1.52～1.77 s),对织物白度和透气性影响不大。