以双氰胺为原料制备氨基胍碳酸盐

氨基胍碳酸盐是一种重要的合成化工原料,目前应用的氨基胍碳酸盐的合成工艺主要有肼化、肼解和还原。本文主要探究的是应用锌粉和铁粉做还原剂将硝基胍还原为氨基胍。但首先要以双氰胺与硝酸铵为原料反应获得硝酸胍,再用浓硫酸处理硝酸胍得到硝基胍,最后通过还原将硝基胍还原为氨基胍,并对产物进行了表征,探讨了不同的还原方法对产率造成影响的原因。

氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度法测定

建立了氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度测定法。对二甲氨基苯甲醛和肼在酸性条件下发生可逆反应生成的橙色产物在460nm波长处有最大吸收;对二甲氨基苯甲醛同时亦与氨基胍重碳酸盐反应,生成更为稳定的化合物,而使该橙色产物分解而褪色。该反应在氨基胍重碳酸盐低浓度时(小于1mmol/L)符合比尔定律。

碘量法与光度法测定氨基胍重碳酸盐含量的比较

经比较试验表明碘量法及光度法均可用于氨基胍重碳酸盐的测定,但碘量法测定所需时间比光度法短,并操作比较简便。碘量法的精密度优于光度法。用两方法对同一试样测定了9 次,所得结果的相对标准偏差依次为2．8％和0．54％。

氨基胍重碳酸盐的合成工艺研究

以水合肼、石灰氮、硫酸、碳酸氢铵为原料合成氨基胍重碳酸盐。考察了原料比、水的用量、pH、反应温度等影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,较佳的反应条件为:用水量100 mL,反应温度45℃,n(水合肼)∶n(石灰氮)=1∶2,pH7.2~7.5,70℃保温3 h;结晶反应的较佳条件为:结晶温度10℃,结晶时间4 h。在此条件下,产品收率高达96.07%,产品纯度达98%。

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以氨基胍碳酸盐和甲酸为原料,经成盐、酰化、环合反应得到3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑。研究优化了反应时间、反应温度、共沸脱水体系以及产品精制溶剂等工艺条件,产品纯度达到99%,收率85%以上。

AGNTO的制备和分子结构

通过 3-硝基- 1， 2， 4-三唑- 5-酮（ NTO）与氨基胍重碳酸盐反应制备 NTO氨基胍盐，并用 X射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行了表征 .晶体属于单斜晶系，空间群为 P21/n.晶体学参数为： a=0.67870(10)nm， b=2.7915(4)nm， c=1.2739(2)nm；β =96.930(10)°， V=2.3959(6)nm3， Z=12， Dc=1.698 g· cm－ 3，μ ( Mo Kα )=1.47 cm－ 1， F(000)=1272.晶体结构经全矩阵最小二乘法修正，最终偏离因子 R=0.0352， wR =0.0718.该盐是一种具有广泛应用前景的产气剂材料 .