用氨基色谱柱的亲水作用色谱法分析碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根

本文发展了用氨基色谱柱的亲水作用色谱-紫外检测法测定I-、IO-3、NO-3和NO-2的方法。研究了流动相中盐的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度等因素对分离检测4种目标阴离子的影响,探讨了NO-2保留规律。采用Agilent Zorbax NH 2色谱柱,流动相为乙腈-NaCl溶液,实现4种目标阴离子的分离检测。I-、IO-3、NO-3和NO-2的检出限分别为1.7、16.9、1.9和2.9μmol/L。方法的线性和重现性良好,应用于聚维酮碘药品和饮水机中烧开的饮用水的测定,加标回收率在91%~105%之间,相对标准偏差小于3.5%,符合定量分析要求。

氨基色谱柱测定蜂蜜中4种糖方法研究

《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他组分分离良好,精密度试验满足要求,回收率试验结果大于93%,结果准确、可靠,普通氨基柱可替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,用于蜂蜜中糖类物质的测定。

高效液相色谱法测定食用白糖中柠檬酸的含量

[目的]测定白糖中的柠檬酸含量。[方法]用高效液相色谱法,氨基色谱柱测定。[结果]本方法干扰信号少,进样5 min可完成1份样品测定,柠檬酸的最低检出浓度为0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便,结果准确。

高效液相色谱法测定饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量

建立了饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法采用氨基酸分析用色谱柱，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，流速为0．45ml／min；采用紫外检测器，检测波长在0～16min为338nm、在16～25min为262nm，结果显示，L-赖氨酸硫酸盐在0～0．25mg／ml范围内，其含量与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9996，平均回收率99．0％，RSD为0．8%,本方法准确度高、重现性好，结果准确可靠。

高效液相色谱法测定L-赖氨酸硫酸盐

本试验建立了检测饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法。采用氨基酸分析用色谱柱,以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.45mL/min;采用紫外检测器,检测波长在0～16min为338nm、在16～25min为262nm。结果显示,L-赖氨酸硫酸盐在0～0.25mg/mL范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均回收率99.0%,RSD为0.8%。本方法准确度高、重现性好,结果准确可靠,可有效地控制和检测饲料中饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量。

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈：水=（7：3）,流速为1.0 mL/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2-1.2 mg/mL时与峰面积呈线性关系,R^2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.

液质联用法分离鉴定甜叶菊叶片中的甜菊糖苷

为了进一步完善甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的测定方法,采用液质联用技术对多种甜菊糖苷标准品和‘鑫丰3号’甜叶菊叶片粗提物进行分析测定。最终共确定12种甜菊糖苷的出峰时间和顺序,其中甜茶苷、甜菊糖双苷和莱鲍迪苷E的出峰时间和顺序为首次确定。基于莱鲍迪苷A的测定标准曲线和多种甜菊糖苷的高效液相检测图谱结果确定‘鑫丰3号’叶片中的甜菊糖苷组成。‘鑫丰3号’叶片中共含有甜菊苷,莱鲍迪苷A、B、C、D、E和莱鲍迪苷F,甜茶苷,甜菊糖双苷9种甜菊糖苷,其中莱鲍迪苷D和E为痕量存在。本研究不仅为后续甜菊糖苷的测定提供了最全面的紫外检测图谱依据,同时也为新类型甜菊糖苷的发现和鉴定提供了方法参考。

HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质

目的:针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题,尝试采用聚合物基质的氨基柱,建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法。方法:采用Shodex Asahipak NH_2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(75∶25),流速1.0 mL·min^(-1),供含量及有关物质测定用溶液的质量浓度分别为20μg·mL^(-1)和2.0 mg·mL^(-1),电喷雾检测器参数为:雾化温度35℃,采样频率10 Hz,幂率(PFV)参数1.15。结果:乳糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;乳糖质量浓度在1.0~100.4μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);方法检测限(S/N=3)为8.03 ng,定量限(S/N=10)为20.08 ng;进样精密度RSD为1.1%;重复性RSD为0.90%;色谱柱在连续进样超过300次后,柱效没有明显降低。结论:所建方法灵敏度明显优于现行方法,选用的色谱柱耐用性明显提高,弥补了现有国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法的不足,可作为乳糖质量控制新方法。