氨基苦味酸钠制备新技术研究

氨基苦味酸钠(简称钠盐)是制备DDNP的关键中间体,钠盐的结晶形貌和得率直接影响到DDNP的质量和得率。本文通过硫化钠直接还原苦味酸制得了利于重氮化反应的钠盐结晶。通过正交试验,考察了反应温度、硫化钠浓度、加料时间和搅拌速度对钠盐的影响。结果表明,制备钠盐的最佳条件为:反应温度55～60℃,硫化钠浓度12.5%,加料时间25min,搅拌速度155～160转/min。在此条件下,钠盐的得率提高了5%～10%,达到88%,DDNP得率提高了4%～8%。