邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全操作规程与风险控制

本文详细阐述了邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全操作规程与风险控制措施。通过介绍加氢工艺的概述、安全操作规程(包括操作前准备、操作过程及操作后处理)、风险控制措施(包括危险源监控与报警、新增风险防范措施及员工安全消防教育)以及环境风险要求(包括废气处理装置、事故联锁紧急停车系统、事故报告与应急处理及雨水与清下水排放控制),全面构建了邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全管理体系。该体系旨在确保生产过程中的安全性,减少环境风险,提升企业的可持续发展能力。

镍/三氧化二铝催化对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚

实验以浸渍法制备Ni/Al_2O_3催化剂,用于对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚。考察了不同镍负载量的Ni/Al_2O_3催化剂以及反应温度、溶剂用量、搅拌速度等工艺条件对催化加氢法制备对氨基苯乙醚的影响。结果表明:镍负载量30%,反应温度控制在359～368 K,溶剂与对硝基苯乙醚体积比为1:1,搅拌速率800 r/min时,对硝基苯乙醚的转化率和对氨基苯乙醚的选择性高于99.3%。分析表明,影响Ni/Al_2O_3催化剂活性及选择性的主要因素是催化剂的活性比表面积及载体Al_2O_3与金属镍之间的强相互作用。

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。

邻氨基苯乙醚C——烷基化产物的合成

提出并研究了浓馥香兰素的一条新的合成路线,合成出该路线的重要中间体(即邻氨基苯乙醚C———烷基化产物),对有关反应条件进行了分析和优化,为最终合成浓馥香兰素奠定了基础。

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。

应用相转移催化反应合成对氨基苯乙醚新工艺

合成对氨基苯乙醚的关键是对硝基苯乙醚的制备。目前工业上采用的是由对硝基氯苯开始滴加氢氧化钠乙醇溶液的方法,对硝基氯苯转化率只有75％,且反应需在压力下进行,三废量大,能耗高。本文采用相转移催化剂A,以对硝基氯苯为原料,在一定量乙醇中加入氢氧化钠的水溶液,反应在常温常压下进行,对硝基氯苯的转化率提高到99％以上,对硝基苯乙醚的收率由88％提高到92～94％,反应时间由几十小时缩短到几小时,流程简单,安全、三废少,能耗明显降低。文中对新老工艺作了对比。

对氨基苯乙醚的合成进展与应用

介绍了对氨基苯乙醚的制备方法及应用,并对各种制备方法进行了比较。

GC-MS分析工业生产对氨基苯乙醚中的杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,分离了由对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚工业生产过程中产生的杂质,依据标准质谱库推断出杂质分别为N-甲基-4-乙氧基苯胺、N-乙基-4-乙氧基苯胺、N-甲氧基-4-乙氧基苯胺、N-(4-乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺和N^--乙氧基-N^4-(乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺,反应温度、时间等条件以及反应所使用的溶剂甲醇是产生杂质的主要因素。同时,GC-MS联用法还可为工艺的改进提供进一步指导。

邻氨基苯乙醚的相转移催化合成

将邻硝基氯苯溶于１．６７倍摩尔乙醇中，在相转移催化下于常压、９０℃以下滴加浓碱制得邻硝基苯乙醚（Ⅰ），进而用硫化碱还原Ⅰ并减压蒸馏制成邻氨基苯乙醚。总收率为７２％。

气相色谱法测定对氨基苯乙醚中杂质对氯苯胺的含量

目的建立对氨基苯乙醚的质量控制标准。方法采用气相色谱法测定对氨基苯乙醚中杂质对氯苯胺的含量。结果该方法的最大相对误差不超过3%。结论该方法准确、简便、快捷、重现性好及精密度好,可做为对氨基苯乙醚的质量控制标准。

液相催化加氢制备对氨基苯乙醚

研究了以对硝基苯乙醚为原料、骨架镍为催化剂、工业甲醇为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙醚的还原反应。结果表明:以筛孔0.125mm的三元阮内镍催化剂较好,并可循环套用5次;反应温度90～105℃,反应压力1.5MPa,溶剂的体积与溶质的物质的量的比为100mL/0.2mol,搅拌速度800r/min。产品纯度≥99.0%,收率≥90.5%。相比硫化碱还原老工艺具有收率高、产品质量好、污染小等优点。

气相色谱法测定对氨基苯乙醚的含量

对氨基苯乙醚是解热镇痛药-非那西丁的关键中间体,它的含量直接关系到非那西丁的质量和收率。本文以气相色谱法来测定氨基苯乙醚。

气相色谱法测定邻氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性。使用精密度数据对分析方法进行了评价,给出了各杂质的最小定量限。

吉化染料厂邻氨基苯乙醚投放市场

吉化公司染料厂经过一年的努力工作,完成了邻氨基苯乙醚小试、中试试验研究,现已进行批量生产,产品受到了用户的普遍欢迎。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质

本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C_(18)色谱柱分离。结果表明:通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5~500μg/L范围内线性关系良好[决定系数(R^(2))>0.9950]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平(20、50、100μg/kg)的平均回收率为73.77%~98.77%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。

乙氧喹的制备

本文介绍了用对氨基苯乙醚与丙酮在不同催化剂和不同反应条件下制备乙氧喹的四种方法、原料规格及实验操作步骤。即对氨基苯乙醚在催化剂对甲苯磺酸的存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂浓盐酸存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂三氯化铝存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂溴化氢存在下与丙酮的反应。

盐酸塞利洛尔合成工艺改进

目的:合成盐酸塞利洛尔,并进行工艺改进。方法:革除溴化反应,对醚化反应进行了优化。结果:使合成路线缩短一步,醚化收率比文献值提高20％以上。结论:该路线较适合于工业化生产。

四醚生产过程安全原理及安全控制技术

介绍了四醚(邻(对)氨基苯甲醚、邻(对)氨基苯乙醚)的生产原理和工业生产过程;分析检测了四醚生产过程中可能产生的所有产物;然后参考反应介质的理化性质,结合工艺条件,对四醚生产过程进行了详细的安全原理分析,指出了生产过程中存在的主要危险并由此得出控制危险的主要因素,为实际工业生产的安全监控提供了指导;最后针对某工厂四醚生产车间,蒸馏塔发生燃烧事故进行深刻的安全分析,提出了相应的安全改进措施。

药源性血液系统损害

WHO药物不良反应国际研究中心的资料指出,因药物的有害作用而导致血液系统疾患者,其顺序为:粒细胞减少症,血小板减少症、溶血性贫血、再生障碍性贫血(再障)。其病死率以再障为最高,可达50％。故再障和溶血性贫血已引导起临床的高度重视。

高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8mL·min^-1,外标法测定三种组分含量。结果表明:色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚、2-羟基-3-萘甲酸与相邻色谱峰之间分离度良好,三种组分的浓度分别在2.0mg·L^-1~498mg·L^-1、2.0mg·L^-1~494mg·L^-1、1.0mg·L^-1~249mg·L^-1范围内线性关系良好,加标回收率分别为97.3%~103.7%、96.6%~102.0%、101.2%~104.6%。该方法操作简便、准确度高,可以为色酚AS-PH的工艺优化和中控分析提供依据。