氨基苯基三烷氧基硅烷的合成及应用研究进展

综述了氨基苯基三烷氧基硅烷的主要合成方法,如交叉偶联法、格氏法、氨解法和氢化还原法等,介绍了氨基苯基三烷氧基硅烷在无机材料表面改性、聚合物改性、生化领域、有机合成等方面的应用情况,并对其未来的研究方向提出了建议。

γ-脲基丙基三乙氧基硅烷/苯基膦酸阻燃抗菌棉织物的制备及其性能

针对棉织物易燃烧、易为有害细菌的滋生提供适宜生长环境,给人们正常生活带来重大安全隐患和健康危害等问题,采用γ-脲基丙基三乙氧基硅烷(TESPR)和苯基膦酸(PPOA),通过溶胶-凝胶法制备了阻燃抗菌棉织物。借助扫描电子显微镜、热重分析仪、锥型量热测试仪、万能材料试验机、织物透气仪等对制得的阻燃棉织物进行表征,研究了其阻燃性能、热稳定性能、力学性能、抗菌性能以及透气性能等。结果表明:TESPR/PPOA成功附着于棉织物表面,极限氧指数达到27.2%;TESPR/PPOA涂层阻燃整理棉织物初始热降解温度低于未处理棉织物,但高温区的残炭量增加,表明在低温区生成的残炭能够作为隔热屏障保护内部棉织物;此外,TESPR/PPOA在棉织物表面的沉积,在大幅度提升抗菌性能的同时,保留了较好的透气性。

三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定最佳合成条件为M/T=2.05,回流反应6 h,110℃蒸馏3 h,产品收率最高92.3%,黏度19.8 mm^(2)/s,折射率1.463,无色无味。

卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷的研究

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,卤锂交换法合成苯基锂的较佳条件为溶剂选择正丁醚和四氢呋喃,溶剂与正丁基锂溶液的体积比为1∶2,反应时间2 h,正丁基锂滴加速率2 mL/min;苯基三甲氧基硅烷合成的较佳条件为苯基锂合成时的溶剂选择正丁醚,亲核取代反应溶剂选择四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷用量与正丁基锂体积比为3∶1,反应温度0~20℃,反应时间为1 h,苯基锂滴加速率1.5~2 mL/min,此时苯基三甲氧基硅烷的收率为78%。

苯基烷氧基硅烷缩聚法制备苯基硅油的研究进展

针对目前国内苯基硅油的研究现状,综述了近年来苯基烷氧基硅烷缩聚法制备苯基硅油的研究成果,并展望了苯基硅油的发展方向。

N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,0-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌的抑制活性及作用机制的初步探究

实验室条件下采用生长速率法测定化合物N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,O-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌(Fusarium graminearum)的离体抑制效果,并初步研究了其抑制小麦赤霉病原菌作用机制。实验结果表明,该化合物对小麦赤霉病原菌的EC_(50)为46.05μg/mL,当化合物浓度为50μg/mL时,对该病原菌的抑制率就达到了60.5%。以浓度为250μg/mL的该供试化合物处理小麦赤霉病原菌菌丝24 h后,其细胞膜通透性增强,菌体内还原糖、几丁糖和可溶性蛋白含量及几丁质酶活性在短时间内均出现先升高然后下降的趋势。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的合成与水敏感性研究

以二茂铁甲氨基醇与氯硅烷反应，合成了１２种二茂铁甲氨基烷氧基硅烷。研究了该化合物的合成方法、水敏感性与结构的关系，并由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构。

苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷(PTES)与氨丙基三乙氧基硅烷(APS)在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵4个体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到树脂状、粒径200 nm的微球、粒径3μm的微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPQ),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等方法对各产物的组成及结构进行表征.结果表明:酸催化体系中形成的PAPQ交联度低、溶解性良好,碱或先酸后碱催化体系产物的交联度高、溶解性较差;溶剂的极性影响PAPQ的形成和粒子的析出.

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷〔ＦｃＣＨ２ＮＨＣＨＣＨ２ＯＳｉ（ＣＨ２）ｎＨＲ〕的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件．两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系．

苯基三异丙烯氧基硅烷的合成、表征及应用

以丙酮与苯基三氯硅烷为原料、氯化亚铜为催化剂、三乙胺为缚酸剂、苯为溶剂,合成了苯基三异丙烯氧基硅烷。当反应温度为50°C时,产品收率在43%左右。通过红外、核磁共振氢谱和碳谱及裂解质谱对产物结构进行了表征;并将其作为交联剂,配成了脱丙酮型室温硫化硅橡胶,硫化后的硅橡胶具有较好的介电性能和机械性能。

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了近几十年来直接法合成三烷氧基硅烷的研究成果,对直接法合成烷氧基硅烷的影响因素进行了分析,包括合成原料成分分析、硅铜触体的预处理及催化体系评价、反应媒介、产品纯化分离等;同时,对反应器类型也进行了评价,在此基础上展望了直接法合成三烷氧基硅烷的发展方向。

聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液的合成及性能表征

采用复合乳化体系,以甲基三乙氧基硅烷与丙基三甲氧基硅烷为单体,通过乳液共聚反应合成了不同硅含量的水性聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液。用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)及粒径分布测定仪(PCS)分别对乳液聚合物的化学结构、乳胶粒大小及形貌进行了表征。讨论了亲水亲油平衡(HLB)值、反应温度及时间等因素对乳液粒子大小、形态及乳液稳定性的影响。测定了乳液的稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。结果表明,随着HLB值的增加,乳胶粒的尺寸变小,离心稳定性增强;随着温度的升高,乳胶粒尺寸变大,离心稳定性降低;随着时间的延长,乳胶粒尺寸变化不大;乳胶粒形态为球形。乳液的贮存稳定性、稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性良好。在HLB值为12.06,反应温度为35℃条件下反应135 min合成的乳液乳胶粒形态为球形,具有良好的稀释、贮存、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。

带乙烯基的三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合影响的研究

研究了在聚硅氧烷乳液聚合中 ,加入 3种不同种类的带乙烯基的三烷氧基硅烷水解缩聚反应的快慢 ,并讨论了其种类、用量对聚合稳定性的影响。

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N 苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N 苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N 苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N 苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,并对反应条件进行了优化.结果表明:在最佳反应条件下,4种产品的产率分别可达74%,81%,64%,69%,纯度皆可达95%以上.产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构.

用硅与醇直接合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了硅与醇直接合成三烷氧基硅烷所用的原料、溶剂、催化剂以及催化反应的工艺条件。重点讨论了所用硅粉、醇对反应的影响。

双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈的合成与晶体结构

双二茂铁甲酮与三甲基氰硅烷在CH2Cl2中ZnI2催化下加成,得到产率较高的双二茂铁基(三甲硅烷氧基)乙腈,用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。经X-射线单晶衍射法测试表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,化学式为C25H27Fe2NOSi,独立衍射点10698个,可观察衍射点6552个(I>2s(I)),Mr=492.27,a=13.8197(13),b=20.0937(18),c=17.1269(16),b=105.114(2)埃琕=4591.4(7)?,Z=8,Dc=1.439g/cm3,(MoK?=1.332mm-1,F(000)=2064,最终偏离因子R=0.0410、wR,=0.0705。

γ-(3,4-亚甲二氧基-苯基)丙基三乙氧基硅烷的合成

利用天然可再生资源黄樟油素与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应 ,合成了γ - (3 ,4-亚甲二氧基 -苯基 )丙基三乙氧基硅烷。合成操作简便 ,产率 5 2 %。

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了直接法合成三烷氧基硅烷反应机理、所用原料、溶剂、催化剂以及分离纯化工艺。并对其发展前景进行了展望。

γ－氯丙基三烷氧基硅烷的质谱研究

本文对合成的５种γ－氯丙基三烷氧基硅烷化合物的质谱进行了研究。根据氯同位素和硅同位素离子峰相对强度推测了离子碎片组成和这类化合物的质谱裂解规律。