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2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征
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作者 张浩 马德龙 +2 位作者 李剑波 赵振伟 樊明如 《山东化工》 CAS 2023年第16期34-37,共4页
在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,... 在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。 展开更多
关键词 2 2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷 聚酰亚胺单体 催化还原 2 2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷
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1,4-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺树脂的合成 被引量:19
2
作者 虞鑫海 徐永芬 +1 位作者 赵炯心 傅菊蓀 《绝缘材料》 CAS 2007年第3期11-14,共4页
对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺... 对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 4-双(4-氨基苯氧基)苯 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2'-二氨基苯氧基二硫化物的电极过程动力学研究 被引量:5
3
作者 苏育志 郭仕恒 +2 位作者 萧翼之 肖敏 杨绮琴 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期518-523,共6页
利用循环伏安法、线性伏安法及旋转圆盘电极技术,研究了2,2'-二氨基苯氧基二硫化物(DAPOD)在含有0.1mol·L-1LiClO4电解质的乙腈/四氢呋喃有机溶液中,铂、金、玻碳及石墨电极上的电化学行为.伏安结果表明DAPOD中的二硫键与硫巯... 利用循环伏安法、线性伏安法及旋转圆盘电极技术,研究了2,2'-二氨基苯氧基二硫化物(DAPOD)在含有0.1mol·L-1LiClO4电解质的乙腈/四氢呋喃有机溶液中,铂、金、玻碳及石墨电极上的电化学行为.伏安结果表明DAPOD中的二硫键与硫巯基之间的氧化还原反应属动力学不可逆过程,这种在室温下表现出的电化学反应不可逆性是有机二硫化物普遍存在的不足,必须通过分子内或分子间的电催化来改善其可逆性能.旋转圆盘电极测试结果显示,DAPOD的阴极还原反应级数为0.5,阳极氧化反应级数为1.由此推知DAPOD电还原属两电子转移反应,分两步完成:第一步为平衡的化学反应步骤;第二步为电子转移步骤,属决速步.同时还测定了DAPOD的阴极与阳极传递系数、交换电流、平衡电势及标准速率常数等相关的动力学常数.通过比较铂、金、玻碳及石墨四种不同材料电极对DAPOD的电极过程的影响,发现石墨对DAPOD的还原过程具有电催化作用. 展开更多
关键词 2 2’-二氨基苯氧基二硫化物 电极过程 动力学常数 电极材料 钠硫电池 温度
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1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成及其聚酰亚胺 被引量:24
4
作者 虞鑫海 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第3期1-4,8,共5页
间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其... 间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的可溶性聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 3-双(4-氨基苯氧基)苯 可溶性聚酰亚胺 合成 性能
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聚(2,2'-二氨基苯氧基二硫化物)结构与性能研究 被引量:4
5
作者 苏育志 王正辉 +2 位作者 黄松龄 章永化 龚克成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期948-952,共5页
用动电位连续扫描法制备了聚 ( 2 ,2 -二氨基苯氧基二硫化物 ) ( PDAPO) ,通过 FT-IR,FT-Raman,XPS等测试技术确证其结构 .聚合物产物与其单体的循环伏安实验结果表明 ,由于 PDAPO结构中支链聚苯胺的电催化作用和强供电子键—O— S—S... 用动电位连续扫描法制备了聚 ( 2 ,2 -二氨基苯氧基二硫化物 ) ( PDAPO) ,通过 FT-IR,FT-Raman,XPS等测试技术确证其结构 .聚合物产物与其单体的循环伏安实验结果表明 ,由于 PDAPO结构中支链聚苯胺的电催化作用和强供电子键—O— S—S— O—的作用 ,其氧化还原反应的可逆性优于其它同类的聚有机二硫化物 .研究了聚合物的导电性能、热稳定性及表面状态 .结果表明 ,PDAPO是一种新型高电活性的导电聚合物 ,可用作锂或锂二次电池的正极材料 . 展开更多
关键词 聚(二氨基苯氧基二硫化物) 结构 性能 导电聚合物 电活性 正极材料 锂电池
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
6
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮及其聚醚醚酮酰亚胺的合成 被引量:14
7
作者 虞鑫海 杨名波 +1 位作者 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第5期1-3,6,共4页
在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC... 在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC)、傅立叶红外(FT-IR)以及元素分析对443BAPOBP进行了表征,并且在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,443BAPOBP与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合成得到了新型的聚醚醚酮酰亚胺(PEEKI)树脂及其薄膜。 展开更多
关键词 4 4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮 聚醚醚酮酰亚胺 合成
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新型电活性聚(2,2’-二氨基苯氧基二硫化物)的电化学合成 被引量:3
8
作者 苏育志 饶燕雯 +4 位作者 杨熠 陈梅冰 邱银玲 章永化 龚克成 《电化学》 CAS CSCD 2001年第4期465-471,共7页
在Pt电极上 ,LiClO4 和不同酸的乙腈 /四氢呋喃溶液中 ,通过动电位连续扫描法合成了新型电活性聚 (2 ,2’ -二氨基苯氧基二硫化物 ) (PDAPD) ,研究了电解质LiClO4 及不同酸 (HCl、CF3COOH、CCl3COOH、CH3COOH)的浓度对合成产物的影响 ,... 在Pt电极上 ,LiClO4 和不同酸的乙腈 /四氢呋喃溶液中 ,通过动电位连续扫描法合成了新型电活性聚 (2 ,2’ -二氨基苯氧基二硫化物 ) (PDAPD) ,研究了电解质LiClO4 及不同酸 (HCl、CF3COOH、CCl3COOH、CH3COOH)的浓度对合成产物的影响 ,实验结果表明 :浓度为 0 .1mol/L的LiClO4 及浓度在 0 .0 5~ 0 . 展开更多
关键词 聚(2 2'-二氨基苯氧基二硫化物) 电化学合成 导电聚合物 电活性 锂离子电池 正极材料
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:7
9
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4’-双(4-硝基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2’-双氨基苯氧基二硫化物及其聚合物的合成研究 被引量:5
10
作者 苏育志 龚克成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期479-481,共3页
A novel organic disulfide, 2,2 diaminophenyloxydisulfide(DAPD) has been prepared by the reaction of o aminophenol with sulfur monochloride in THF. Its polymer films are formed by electropolymerization from a AN/THF ... A novel organic disulfide, 2,2 diaminophenyloxydisulfide(DAPD) has been prepared by the reaction of o aminophenol with sulfur monochloride in THF. Its polymer films are formed by electropolymerization from a AN/THF solution containing 0.1 mol/L LiClO 4, 0.1 mol/L HCl and 0.05 mol/L DAPD monomer on Pt electrode under continuous cycling between -0.30 V and 1.20 V vs . Ag/AgCl (sat. KCl) at scanning rate 50 mV/s. The cyclic voltammetry shows that its electrochemical behavior is similar to that of polyaniline. The redox peak current of the cyclic voltammograms increase with increasing of the cyclic times. The electronic conductivity of poly (DAPD) can reach from 2.1×10 -3 to 8.7×10 -3 S/cm. Two main facts are considered to be necessary for obtaining electroactive poly (DAPD) in electropolymerization process. One is the existence of sufficient concentration of the supporting electrolyte to enhance the ionic conductivity of AN/THF solution and the other is the existence of protons from the acid HCl. With an increase in acid content of the solution, the polymerization efficiency as well as the electroactivity of poly (DAPD) films show a striking enhancement and the electronic conductivity of poly (DAPD) film increases. But the concentration of HCl would be quite high to result in the decomposition of DAPD monomer. 展开更多
关键词 2 2′-双氨基苯氧基二硫化物 导电聚合物 合成 正极材料 锂电池
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Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐 被引量:3
11
作者 蔡照胜 宋湛谦 +1 位作者 杨春生 尹延柏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期216-219,共4页
以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时... 以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时催化剂类型和用量及循环使用次数、介质类型、反应温度和压力对氢化反应的影响,得到了适宜的工艺条件。 展开更多
关键词 Pd-Fe吸附树脂 β-(2 4-二硝基苯氧基)乙醇 β-(2 4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐 催化氢化
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水合肼还原制备六(4-氨基苯氧基)环三磷腈 被引量:3
12
作者 张璇 吴茜 毛志平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1025-1026,共2页
研究了水合肼还原六(4-硝基苯氧基)环三磷腈制备标题化合物的反应。在四氢呋喃中,以Pd/C作催化剂,于80℃反应6 h,产率90%,其结构由1HNMR、31PNMR、FT-IR分析表征。
关键词 六(4-氨基苯氧基)环三磷腈 水合肼 还原
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1,3-双(4′-氨基苯氧基)苯合成技术和应用研究进展 被引量:2
13
作者 金宁人 肖庆军 +2 位作者 刘琛 刘晓锋 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期997-1004,共8页
在系统介绍1,3-二(4′-氨基苯氧基)苯(BAPB)合成方法及其应用的基础上,以经济、环保和新型工业化为目标,重点评述了合成方法及各种工艺的特点、研究中的技术进展以及近年来应用于聚酰亚胺方面的发展。选择以间苯二酚和对硝基氯苯为原料... 在系统介绍1,3-二(4′-氨基苯氧基)苯(BAPB)合成方法及其应用的基础上,以经济、环保和新型工业化为目标,重点评述了合成方法及各种工艺的特点、研究中的技术进展以及近年来应用于聚酰亚胺方面的发展。选择以间苯二酚和对硝基氯苯为原料,经缩合成1,3-二(4′-硝基苯氧基)苯(BNPB)后,再加氢还原最后提纯的方法作为合成BAPB产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展聚合级BAPB产品以及制备超级Aurum新材料的研究方向和建议。 展开更多
关键词 1 3-二(4′-氨基苯氧基)苯 超级Aurum 合成技术
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量:1
14
作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 氨基 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:6
15
作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成方法研究 被引量:1
16
作者 张教强 赵春玲 +3 位作者 晁敏 亢新梅 吴广磊 寇开昌 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2010年第5期4-8,共5页
间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR... 间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。 展开更多
关键词 1 3-双(4-氨基苯氧基)苯 1 3-双(4-硝基苯氧基)苯 还原反应 水合肼 间苯二酚
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成 被引量:1
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作者 徐双平 周浩然 +2 位作者 林飞 刘新刚 赵德明 《哈尔滨理工大学学报》 CAS 2007年第6期110-112,共3页
以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FT... 以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FTIR)、核磁共振谱(1H)及熔点测定仪对其结构进行了表征.结果显示,所合成产物为目标产物,其总产率达到67%. 展开更多
关键词 对乙酰氨基 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 活性单体
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Fe粉还原法制备4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚 被引量:1
18
作者 黄丽萍 王朋朋 +1 位作者 吕亮 黄培 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期36-39,共4页
以4,4′-二(4-硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱... 以4,4′-二(4-硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)以及高效液相色谱仪(HPLC)对产物进行了表征.实验结果表明:在硝基化合物与Fe粉的摩尔比为1∶7、反应温度为110℃、反应4 h的条件下得到的产物收率可达到85.54%,产物的熔点为123.3℃,纯度为97.4%. 展开更多
关键词 4 4′二(4氨基苯氧基)二苯醚 芳香胺 Fe粉还原
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高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的含量 被引量:1
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作者 陈兴 金丹 +1 位作者 赵巍 战丽 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第7期661-663,共3页
提出了高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB)的分离方法。采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,检测波长245 nm。在0.08-0.24 mg/mL范围内,方法线性良好(r=0.999 ... 提出了高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB)的分离方法。采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,检测波长245 nm。在0.08-0.24 mg/mL范围内,方法线性良好(r=0.999 8),回收率为98.33%-113.02%,重现性RSD≤0.91%(n=5),可简便、快速地测定TAPOB的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 聚酰亚胺 1 3 5-三(4-氨基苯氧基)苯
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原位还原-缩合配位法合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物 被引量:1
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作者 朱雪梅 蔡照胜 +1 位作者 杨春生 商士斌 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期685-687,690,共4页
通过原位还原-缩合配位法合成了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物,并用FTIR、1H NMR、TG-DTG和DSC方法分析了产物的结构。结果表明,在实验条件下,锌(Ⅱ)配合物的收率为53.1%,且β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE... 通过原位还原-缩合配位法合成了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物,并用FTIR、1H NMR、TG-DTG和DSC方法分析了产物的结构。结果表明,在实验条件下,锌(Ⅱ)配合物的收率为53.1%,且β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE)还原产物β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)的氧化被有效抑制;TG-DTG及DSC分析表明,产物在温度超过114℃时即出现明显分解,在630℃时基本分解完全;在N2氛围中,锌(Ⅱ)配合物完全分解后的残余物为原样品质量的27.81%,结合FTIR和1H NMR的分析结果,说明锌(Ⅱ)配合物为目的物。 展开更多
关键词 原位还原-缩合配位 β-(2 4-二氨基苯氧基)乙醇(2 4-DAPE) β-(2 4-二硝基苯氧基)乙醇(2 4-DNPE) SCHIFF碱
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