HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析

目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。

高效液相色谱分析低聚糖类

本文研究比较了两种液相色谱柱（氨基键合柱和离子交换柱）分析低聚精的结果。发现由于低聚糖在乙腈、水混合溶剂中溶解度较低，氨基键合柱仅可用作低聚糖的定性分析，并不适合于低聚糖的定量分析。

格隆溴铵起始物料3-羟基-1-甲基四氢吡咯异构体的分析

目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-1),检测器为示差折光检测器,检测器温度为40℃。结果 3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体能达到良好分离。供试品溶液中两个异构体峰与R型、S型对照溶液中色谱峰的出峰时间一致,专属性良好; R型、S型检测限均为30. 47 mg·L^(-1); 4 h内供试品溶液稳定性良好;流速在(1. 0±0. 05) mL·min^(-1)、柱温在(35±5)℃内耐用性良好。结论所建立的分析方法适用于格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体的质量控制稳定性监测。

高效液相法测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量

目的：建立HPLC法测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量。方法：采用氨基键合柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（50∶50）,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长为205 nm,柱温40℃,进样量20μL;用面积外标法计算含量。结果：在本实验条件下,甘氨酸与精氨酸的分离度符合要求;甘氨酸质量浓度在1.02~5.04 mg·m L-1范围内线性关系良好;3批样品平均含量分别为8.70、8.76、8.80 mg·m L-1,RSD分别为0.57%、0.32%和0.50%。结论：该方法经方法学验证,可用于人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量的测定。