钛酸酯催化合成3-乙酰氨基-N,N-二(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL 磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基N,N 二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量。实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1 ·cm-1,线性范围为0~1.6 mg/L, Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4. 4% (n= 6 )和2. 6% (n= 6 ); Cr (Ⅲ)和Cr (Ⅵ)的标准加入回收率分别为90. 0% ~ 102. 0%和97.5%~105.0%。该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。

苯甲醛缩N-氨基-N'-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。

2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成

本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。

N-苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲阴离子受体的合成及识别研究

设计合成了N-苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲,利用吸收光谱考察了该主体分子与CH3CO2-、F-、H2PO4-、HSO4-、ClO4-、Cl-和Br-等阴离子的相互作用。结果表明阴离子与主体分子间通过氢键形成配合物,导致N-苯甲酰氨基N’-苯基硫脲光谱发生变化。测定了配合物结合比及稳定常数,发现了该化合物对CH3CO2-、F-、H2PO4-、HSO4-具有识别作用,尤其对CH3CO2-具有较高地选择性识别。并根据实验结果提出了可能的配合物结合方式。

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以 2 甲氧基 5 乙酰氨基苯胺为原料 ,在水溶液中 ,用氯乙烷作乙基化试剂合成 2 甲氧基 5 乙酰氨基 N ,N 二乙基苯胺的新工艺 ,同时还考察了酸结合剂种类、用量、氯乙烷用量 ,反应温度等因素对产品收率及纯度的影响。

对氨基-N,N-二甲苯胺比色法测定车间空气中甲硫醇的研究

用装有10mL吸收液的多孔玻板吸收管抽取10mL含甲硫醇的空气样本,在强酸溶液中与对氨基二甲苯胺、氯化铁反应生成红色络合物,进行比色定量以测定甲硫酸含量。本文对显色条件的选择、方法精密度与检测限以及稳定性等都作了详细的讨论。

对氨基-N,N-二甲基苯胺生产方法的改进

阐述了采用液碱(苛性钠溶液)代替氨水生产对氨基-N,N-二甲基苯胺的方法。与传统的氨水法相比,液碱法具有产品收率高、污染小、质量稳定及有利于后续处理单元操作的优点。

乙醇存在下余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺颜色反应的研究及应用

目的 本文研究了余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺的颜色反应。方法 在乙醇存在下,余氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺(TSS)反应迅速形成一种红色氧化产物。最大吸收峰位于波长513 mm。结果 余氯浓度在0-2 mg/L范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε513=1.79×104 L/(mol·cm),检出限为3.6μg/L。结论 方法用于自来水中余氯的测定,结果与邻联甲苯胺法一致。

4-氨基-N^8,N^(10)-二碳杂-N^5-取代四氢叶酸类似物的合成及生物活性研究

以2,4-二氨基-6-羟甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶为原料,与对甲酰基苯甲酰谷氨酸二乙酯发生Wittig反应构建叶酸类似物的骨架结构,还原吡啶环得到4-氨基-8,10-二碳杂四氢叶酸类似物,在N5位取代不同基团得到四个新的4-氨基-N8,N10-二碳杂四氢叶酸类化合物,经1H NMR,13C NMR和MS对化合物的结构进行了表征.初步生物活性结果表明,此类化合物对人重组胸苷酸合成酶的抑制作用与N5位取代基有关,2个化合物在0.1μmol L-1的浓度下对HL-60白血病细胞的抑制率达到60%以上.

N-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与金显色反应的研究与应用

研究了N -丙基-N′- (氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT)与金的显色反应,结果发现,在pH5 .0～6 .0的HAc -NaAc缓冲体系中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在条件下,Au(Ⅲ)和显色剂形成1∶3的黄色水溶性络合物。该络合物最大吸收波长为313.0nm ,摩尔吸光系数为4 .6 0×10 4 L/ (mol·cm) ,Au(Ⅲ)的质量浓度在0～6 0 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律,相关系数r =0 .9989。该方法应用于矿石中金的测定,结果令人满意。

N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铜的研究

研究了显色剂饱和脂肪烃取代基化合物N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(HXPT)和微量Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在pH4.8～5.4的HAc-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与HXPT形成摩尔比为1∶3的蓝色水溶性稳定络合物,其最大吸收波长在343.6nm,表观摩尔吸光系数为ε343.6nm=3.26×105L.mol-1.cm-1。25mL显色液中铜在0～12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9990。方法已成功应用于铝矿样和生物样品中微量铜的测定,结果满意。

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明，在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ，其λｍａｘ＝３７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速，用于铅矿中铜的分析，测定结果与监控样推荐值相符，对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次，ＲＳＤ＝３．２％。

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。

液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2～20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1～10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%～119%,相对标准偏差为2.5%～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。

相转移催化合成N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的一种新方法

用聚乙二醇 - 40 0作相转移催化剂合成异硫氰酸烯丙酯 ,不经分离直接与对肼基苯磺酸钠反应制得化合物 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲。方法简单。

N-甲基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定铂(Ⅳ)

A method of spectrophotometric determination of micro amounts of platinum with MPT was proposed.Beers law is obeyed in the range of 0～3.7mg·L1Pt（Ⅳ）,an apparent molar absorptivity of ε682.0=5.46×104L·mol-1·cm-1.The method has been applied to the determination of platinum in minerals and catalysts with satisfactory results.

聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究

采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯聚合物 ( PDMAEMA)的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,结果表明 :DMAEMA单体可能同时参与了光引发过程。通过对 PDMAEMA水溶液性能研究发现 ,PDMAEMA水溶液具有明显的温度及 p