65%氨氟乐灵水分散粒剂的高效液相色谱-质谱和气相色谱-质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS)测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的方法。HPLC-MS法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.2%乙酸水(体积比80∶20)为流动相,通过ESI离子源负离子模式扫描测定氨氟乐灵含量。GC-MS法以HP-5MS毛细管柱为分离柱,以氦气为载气,通过EI离子源SIM模式测定氨氟乐灵的含量。结果表明,HPLC-MS和GC-MS分析方法的线性相关性分别为1.000 0和0.999 6,标准偏差分别为0.23和0.32,变异系数分别为0.36%和0.49%,回收率分别为98.12%~101.35%和99.77%~101.91%。两种方法均操作简便,准确度和精密度较高,可准确分析氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量。

65%氨氟乐灵WG对交播黑麦草生长的影响研究

采用大田试验方法,测定了65%氨氟乐灵WG使用后黑麦草(Lolium perenne)的相对出苗率、株高、地上部鲜重等指标,研究65%氨氟乐灵WG对交播黑麦草生长的影响。主要结果如下:(1) 65%氨氟乐灵WG[585—1 462. 5 g (a. i.)/hm2]于黑麦草交播前30 d施用,会使黑麦草出苗数降低、植株矮化、地上部鲜重减轻,且剂量越高,影响越大;(2)黑麦草交播前45 d施用65%氨氟乐灵WG[585 g (a. i.)/hm2],黑麦草的出苗数、株高、地上部鲜重等指标与对照相比没有显著差异,这种使用方案对黑麦草安全,处于6级安全等级(1至9级,安全性由低到高,6级为可接受最低级别)。但是中[877. 5 g (a. i.)/hm2]、高[1170 g (a. i.)/hm2]和倍量[1 462. 5 g (a. i.)/hm2]的65%氨氟乐灵WG处理对黑麦草生长影响较大,综合目测等级均小于6级;(3) 65%氨氟乐灵WG[585—1 462. 5 g (a. i.)/hm2]于黑麦草交播前60 d及以上施用,对黑麦草生长无不良影响,相对出苗率、株高、地上部鲜重等指标与空白对照相比没有显著差异,综合目测等级为9级。建议在交播前60 d及以上施用氨氟乐灵,交播前45 d要谨慎施用氨氟乐灵,以不超过585 g (a. i.)/hm2为宜;间隔交播时间少于30 d时要避免施用氨氟乐灵。

氨氟乐灵在大鼠体内的毒代动力学

目的建立大鼠血浆中氨氟乐灵(PDM)及其代谢产物2,4-二硝基-N3-丙基-6-三氟甲基-1,3-苯二胺(DTB)的分析方法,进行氨氟乐灵大鼠体内毒代动力学研究。方法分别采用ig(100 mg·kg-1,1000 mg·kg-1)和iv(100 mg·kg-1)单次给予雄性SD大鼠PDM,应用液质联用仪(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中PDM和DTB的含量,采用DAS软件拟合毒代动力学参数。结果单次ig给予PDM 100 mg·kg-1,PDM和DTB的主要毒代动力学参数分别为:曲线下面积〔AUC(0-t)〕分别为2715±102和(6845±316)μg·h·L-1;半衰期(t1/2z)分别为9.0±1.4和(7.1±1.3)h;达峰时间(Tmax)分别为7.0±1.6和(7.0±0.0)h;峰值浓度(cmax)分别为146±51和(473±103)μg·L-1。单次ig给予PDM 1000 mg·kg-1,PDM和DTB的主要毒代动力学参数分别为:AUC(0-t)分别为3401±242和(10364±573)μg·h·L-1;t1/2z分别为8.8±2.1和(6.0±1.8)h;Tmax均为(7.0±1.6)h;cmax分别为175±56和(586±152)μg·L-1。PDM在大鼠体内的绝对生物利用度分别为44.9%(100 mg·kg-1)和17.1%(1000 mg·kg-1)。结论该LC-MS/MS分析方法适用于大鼠血浆中PDM和DTB的测定。PDM和DTB在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学性质。

65%氨氟乐灵水分散粒剂田间应用效果

为验证65%氨氟乐灵水分散粒剂对非耕地1年生杂草的防治效果,2014年开展了田间示范试验。结果表明,杂草种子萌发前,用80~120g/667m^2 65%氨氟乐灵水分散粒剂,对麦麦草、马唐、通泉草等1年生杂草效果明显,株防效可达81.0%~94.8%,鲜重防效可达82.4%~97.6%,可大面积推广使用。

氨氟乐灵原药气相色谱分析方法

采用气相色谱法分析氨氟乐灵原药含量。以正二十二烷为内标物,SE-30石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,氨氟乐灵的线性相关系数为0.999 9,回收率为99.2%～100.6%,变异系数为0.22%。

氨氟乐灵对福州市结缕草草坪杂草的防除试验

试验测定氨氟乐灵对福州市结缕草草坪主要杂草的防除效果。结果表明,氨氟乐灵可有效防除福州市结缕草草坪的大部分杂草,推荐用量为有效成分75~112.5 g/hm2。马唐、牛筋草、空心莲子草、积雪草、犁头草和酢浆草等杂草的防治效果好,胜红蓟的防治效果一般,水蜈蚣的防治较果差。

11%三氟啶磺隆钠盐OD与65%氨氟乐灵WG混用对草坪除草的效果

11%三氟啶磺隆钠盐OD与65%氨氟乐灵WG混合用于防除马尼拉草坪杂草,结果表明,在杂草2—3叶期,单独使用11%三氟啶磺隆钠盐OD400mL/ha后30d、60d、90d和180d,防效分别为94.91%、89.68%、77.23%和60.48%;单独使用65%氨氟乐灵WG2kg/ha后30d、60d、90d和180d,防效分别为11.26%、34.19%、51.34%和62.76%;两种药剂(11%三氟啶磺隆钠盐OD400mL/ha+65%氨氟乐灵WG2kg/ha)混合使用后30d、60d、90d和180d,防效分别为96.88%、98.88%、97.63%和96.2%。而且,这两种药剂在该浓度下全年对马尼拉草坪安全。因此,在杂草2—3叶期,11%三氟啶磺隆钠盐OD400ml/ha+65%氨氟乐灵WG2kg/ha混合使用,防除效果较好。

长期摄入低剂量氨氟乐灵对大鼠毒性作用的研究

目的研究长期摄入低剂量氨氟乐灵对大鼠的毒性作用,确定其最大无作用剂量,为氨氟乐灵的安全生产及慢性毒性实验提供剂量参考。方法依据GB 15670-1995《农药登记毒理学试验方法》中亚慢性90d毒性方法,将80只SD大鼠(雌雄各半)按体重随机分为4组。分别为氨氟乐灵40mg/(kg·bw·d)组、200mg/(kg·bw·d)组、1 000mg/(kg·bw·d)和正常对照组并进行试验,实验结束后处死大鼠,同时检测血液学、血清生化、体重和脏器系数等指标,对实验结果进行统计学分析。结果氨氟乐灵引起雄性大鼠高剂量组的PLT、BUN、TG明显低于对照组,高剂量组的CHOL、TBIL明显高于对照组,高剂量组脑、肝、肾、睾丸的脏体比系数明显高于对照组(P<0.05,P<0.01);雌性大鼠高剂量组的WBC明显低于对照组,各剂量组ALT、ALP明显低于对照组,高剂量组脑、肝、肾的脏体比系数明显高于对照组(P<0.05,P<0.01)。结论氨氟乐灵长期经口给药量≥200mg/(kg·bw·d)对大鼠有毒性,长期经口给药的最大无毒性作用剂量为40mg/(kg·bw·d)。

GC和HPLC法测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量

[目的]建立GC和HPLC法测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]GC法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用DB-5柱和FID检测器;HPLC法使用C18柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长278 nm进行分离和定量分析。[结果]GC和HPLC法的线性相关系数分别为0.999 9、1.000 0,定量检测限分别为8.26、4.12 mg/L,标准偏差分别为0.180、0.255,变异系数分别为0.280%、0.398%,回收率分别为98.9%-100.6%、99.2%-100.9%。[结论]2种方法均具有较宽的线性范围,精密度和准确度高,其中HPLC法分析时间相对较短、操作简便,可作为氨氟乐灵样品日常分离和定量分析的优选方法。

芽前除草剂和氮肥联合施用对纯雌野牛草草坪建植的影响

采用大田试验方法,研究了芽前除草剂氨氟乐灵和氮肥尿素对纯雌野牛草(Buchloe dactyloides)草坪建植的影响。第一次杂草调查结果表明氨氟乐灵处理显著降低野牛草分株的移苗死亡率、对草坪建植初期杂草封杀显著有效,虽然第二次杂草调查结果欠佳,但氨氟乐灵对杂草仍有一定的控制效果,推荐使用浓度在600~1200 g·hm^(-2)。其次,氨氟乐灵和尿素的结合处理提高了纯雌野牛草草坪的生物量、盖度以及降低了杂草总数量和杂草物种数,双因素方差分析结果表明氨氟乐灵相较于尿素对纯雌野牛草草坪建植的影响更大。最后,通过聚类分析发现氨氟乐灵和尿素结合处理中A3B2和A2B3的效果相近且最优。