HPLC测定卤化丁基胶塞中的抗氧剂在氨甲环酸注射剂中的迁移量

目的建立药用卤化丁基胶塞中11种抗氧剂向氨甲环酸注射剂中迁移的检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)^(-1)%乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长277 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果11种抗氧剂之间分离度良好,各组分在1.6~80μg·mL^(-1)与峰面积的线性良好,r2>0.995。样品的加标回收率为90.7%~107.4%,方法的重复性良好。6家企业共15批次样品,包括高温影响因素破坏样品均只检出BHT-COOH,其余抗氧剂均小于药品方法的检测限。结论所建方法灵敏度高、重复性好,可用于药用卤化丁基胶塞中11种抗氧剂向氨甲环酸注射剂中迁移量的测定。

氨甲环酸小容量注射剂细菌内毒素污染情况定量分析

目的:定量检测国产氨甲环酸小容量注射剂中细菌内毒素含量,考察该品种的内毒素污染情况。方法:建立动态浊度法,检测了13家企业15批样品中的内毒素含量。结果:样品≤6.25 mg·ml^(-1)时,对检测不存在干扰作用,且所有批次产品的内毒素含量远低于其限值。结论:动态浊度法可有效检测氨甲环酸小容量注射剂中内毒素含量,13家生产企业该品种的内毒素污染很轻微,可供临床安全使用。