氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β

羟丙基-β-环糊精通过加重自噬障碍降低稳转hSOD1G93A的NSC34细胞的活力

目的观察羟丙基-β-环糊精(HpβCD)对稳转hSOD1G93A的NSC34细胞活力的影响并探讨可能的机制。方法应用HpBCD分别干预对照组(稳转空质粒的NSC34细胞)和实验组(稳转hSOD1G93A的NSC34细胞),通过CCK-8试剂盒检测各组细胞活力,通过透射电镜观察细胞自噬结构,应用Western blotting检测human SOD1、LC3Ⅱ/Ⅰ、P62的蛋白表达水平。结果HpβCD干预后,稳转hSOD1G93A的NSC34细胞活力下降,细胞中humanSOD1含量及自噬结构明显增多,LC3Ⅱ/Ⅰ、P62蛋白的表达水平也显著增加。结论HpβCD降低稳转hSOD1G93A的NSC34细胞活力,这种细胞毒性作用可能是由于进一步加重了稳转hSOD1G93A的NSC34细胞的自噬障碍。

羟丙基-β-环糊精-姜黄素包合物的制备及其光动力杀灭沙门氏菌的机制

沙门氏菌是国内外引起人类食源性疾病最主要的食源性致病菌之一,开发新型有效的抗菌技术对保障食品安全至关重要。本研究利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合作用,包合姜黄素(Curcumin,CUR)作为光敏剂,研究其介导光动力技术(Photodynamic Inactivation Technology,PDI)对食品样品中鼠伤寒沙门氏菌ATCC14028的杀菌效果及作用机制。设置乙醇浓度为40%、HP-β-CD与CUR摩尔比为2:1,在45℃条件下包合4 h时,所形成的CUR包合率最大,为60.08%,该包合物经结构表征后测定其水溶性显著(P<0.05)提高,达到3.98×10^(3)μg/mL。结果表明,当包合物质量浓度(以CUR浓度计)为20µg/mL,初始鼠伤寒沙门氏菌菌落数量级为106 CFU/mL时,LED蓝光(450 nm)照射40 min可使菌落数减少3.73 lg(CFU/mL),可杀灭47.92%~64.40%的耐药沙门氏菌,并且对即食生菜中的沙门氏菌也有一定的控制作用。在光动力技术处理后,沙门氏菌胞内产生了较高水平的活性氧,胞内容物明显减少,推测CUR-HP-β-CD介导的PDI可能通过破坏细胞膜结构达到杀菌抑菌的目的。本研究将光动力杀菌技术应用于食品安全领域,这为食品工业中防治沙门氏菌等食源性致病菌的污染提供了重要的理论基础和技术支撑。

肉豆蔻精油/羟丙基-β-环糊精包合物对冷鲜猪肉的保鲜效果

为研究肉豆蔻精油/羟丙基-β-环糊精(nutmeg essential oil/hydroxypropyl-β-cyclodextrin,NEO/HP-β-CD)包合物对冷鲜猪肉的保鲜效果,采用不同浓度的包合物结合浸泡法、涂抹法和无纺布法处理冷鲜猪肉,每隔2 d测定菌落总数、pH、挥发性盐基氮、硫代巴比妥酸值、质构、汁液流失率、色泽与感官指标。结果表明,NEO/HP-β-CD包合物添加量1%的无纺布法可有效降低贮藏过程中冷鲜猪肉的菌落总数、pH值、挥发性盐基氮含量,延缓猪肉质构特性与色泽劣变,提高感官品质;与对照组(6 d)相比,可延长贮藏期4 d。因此,NEO/HP-β-CD包合物添加量1%的无纺布法对冷鲜猪肉具有较好的保鲜效果。

羟丙基-β-环糊精对肉桂乌龙茶香气的保护

乌龙茶因香气浓郁而深受消费者喜爱,然而乌龙茶产品等在加工贮藏中香气损耗严重,亟需开发对应的香气分子稳态化技术。本研究采用旋转锥体柱蒸馏技术萃取了肉桂乌龙茶中的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs),利用气相色谱-离子迁移谱检测技术,探究了羟丙基-β-环糊精对肉桂乌龙茶VOCs萃取液贮藏过程中香气损耗的抑制作用。结果表明,乌龙茶VOCs萃取液在常温(25℃)贮藏7、21、42 d后,添加羟丙基-β-环糊精的样品(处理组)中分别有39、37、35种VOC含量显著(P<0.05)高于未添加的样品(对照组)。其中,处理组中反式-2-己烯醛、2-庚酮和2-己酮等21种VOCs含量高出对照组2倍以上。此外,热重分析发现,羟丙基-β-环糊精包埋延缓了样品中关键香气成分2-甲基丁醛和乙酸己酯在30~100℃条件下的损耗,同时提高α-蒎烯的热稳定性,说明该稳态化技术对于热加工过程中的乌龙茶的香气分子也具有保护作用。综上,羟丙基-β-环糊精是肉桂乌龙茶水基产品中香气分子的有效保香剂。

水溶性芦丁/羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其抗氧化活性、稳定性研究

芦丁具有多种药理活性,为解决其水溶性差导致的应用缺陷。本文通过溶剂蒸发法制备了芦丁/羟丙基-β-环糊精(Hydroxypropyl-beta-cyclodextrin,HPCD)包合物,分析了包合物的结构、溶解性、抗氧化活性和稳定性。结果表明,HPCD能够有效包埋芦丁,包合物中二者摩尔比为1:1,其包封率和载药率分别为89.33%、26.67%,包合物在水中的溶解度是游离芦丁的51倍。芦丁被包合后,其晶体衍射峰完全消失,提高了最大失重速率温度(266℃到318℃),且固态包合物呈现出不规则的片状结构,表明HPCD成功包合了芦丁。包合物清除DPPH和ABTS^(+)自由基的IC_(50)显著低于芦丁(P<0.05),并且其铁离子还原能力是芦丁的1.2倍。稳定性实验表明,自然光处理6 d后游离芦丁和包合芦丁保留率分别为31.80%、66.70%,50℃热处理15 d后保留率分别为66.91%、87.38%。因此HPCD不仅提高了芦丁的水溶性,也提升了其抗氧化活性和稳定性,使芦丁可在不同环境中发挥其保健功能。

羟丙基-β-环糊精修正紫外光谱法-电导率法定量分析表面活性剂复配体系组分

辛基酚聚氧乙烯醚(OP-20)与十二烷基硫酸钠(SDS)是油田后期开采中常用的复配表面活性剂。为了准确检测OP-20/SDS二元复配体系中各组分的含量,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为掩蔽剂,利用其外亲水、内疏水的特殊结构,以及自发包结芳香族表面活性剂的特性,修正紫外光谱法用于检测二元复配体系中OP-20的含量;同时,用电导率法定量分析二元复配体系中的SDS,研究了OP-20对检测结果的影响。结果表明,采用紫外光谱法检测二元复配体系中OP-20的含量时,SDS会对OP-20的吸光度和临界胶束浓度(C_(cmc))产生干扰。在0.2 mmol/L OP-20水溶液中加入0.4 mmol/L SDS,OP-20在最大吸收波长224 nm处的吸光度由1.727增至1.751;在0.4 mmol/L SDS水溶液中,OP-20的C_(cmc)由纯水中的0.223 mmol/L降至0.198 mmol/L。HP-β-CD对紫外光谱法检测二元复配体系中的OP-20具有显著的掩蔽作用,HP-β-CD与OP-20按物质的量比1∶1进行包结,阻断了OP-20分子和SDS分子之间的相互干扰。加入HP-β-CD后,二元复配体系中OP-20的回收率由96.42%~106.92%变化至99.28%~101.38%,用紫外光谱法检测复配体系中OP-20含量的准确度明显提高。HP-β-CD消除SDS和OP-20之间相互干扰的原因为OP-20分子从宽、窄两个口径方向进入HP-β-CD分子空腔并形成包结物。采用电导率法可准确检测二元复配体系中SDS的含量,OP-20不会对SDS产生干扰。当溶液中OP-20的浓度为0.1~0.3 mmol/L时,二元复配体系中SDS的回收率为100.83%~101.92%。HP-β-CD修正紫外光谱法联合电导率法能有效检测OP-20/SDS表面活性剂二元复配体系中各组分的含量。

负载姜黄素/羟丙基-β-环糊精纯棉抗菌面料的制备及其性能

为解决纯棉织物易滋生细菌及耐用性能差的问题,通过将天然抗菌剂姜黄素(CUR)封装在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)中制备CUR/HP-β-CD包合物,并采用浸渍法将其整理到新疆长绒棉织物上,开发了负载姜黄素/羟丙基-β-环糊精纯棉抗菌面料。在CUR/HP-β-CD包合物质量占织物总质量分别为3%、5%和7%时整理织物,测试了织物的抑菌性、安全性及耐用性、色牢度、吸湿发热性能。结果表明:CUR/HP-β-CD包合物质量为织物总质量7%时,织物洗涤20次、50次、100次后对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷白氏菌、白色念珠菌的抑菌效果明显,分别为99%、96%、92%、95%;断裂强力经向为834.3 N,纬向为735.1 N,起毛起球性能达到4-5级,水洗尺寸变化率经向为-1.3%,纬向为-3.3%;整理前后织物耐水、耐汗渍、耐皂洗、耐摩擦、耐光色牢度无变化,色牢度保持性良好,织物最高升温值为8.9℃,30 min内平均升温值为6.0℃,具有吸湿发热性能,服用性能和安全性能良好。

薄荷酰胺/羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其热缓释性能分析

以薄荷酰胺为芯材,β-环糊精和羟丙基-β-环糊精为壁材,采用共沉淀法、冷冻干燥法制备出两种包合物,并探究其在常温与高温条件下的缓释性能。结合粉末X射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱对包合物的结构、形貌及物质组成进行表征,使用热重分析仪对其热稳定性进行分析;并用紫外分光光度法测定了包合物的包埋率和不同温度下的缓释性。结果表明,薄荷酰胺/羟丙基-β-环糊精包合物的包埋率为12.31%,高于薄荷酰胺/β-环糊精包合物的包埋率(9.55%);两种包合物的热解温度均超过300℃,远高于薄荷酰胺的热解温度(217℃),包合物热稳定较好,薄荷酰胺/HP-β-环糊精在25~120℃下释放一定时间后,累计释放量仅为14.94%~40.06%,具有良好的缓释性能。

虾青素单棕榈酸酯与羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

目的:探讨虾青素单棕榈酸酯与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合。方法:优化主客体摩尔比、包合温度、溶剂用量、搅拌速率、包合时间等对包合率的影响。结果:虾青素单棕榈酸酯2.8 mg、HP-β-CD 200 mg,按照1∶40的摩尔比例,溶剂用量为2 mL二氯甲烷+8 mL甲醇,30℃避光反应24 h,搅拌速率为100 r/min,包合率可达76.95%。结论:虾青素单棕榈酸酯可与HP-β-CD很好包合,形成的包合物具有良好的热稳定性。

明胶/羟丙基-β-环糊精/甘油-水复合凝胶的合成及其载药抗菌性能

目的 合成明胶/羟丙基-β-环糊精/甘油-水复合凝胶,探讨羟丙基-β-环糊精对该凝胶体系的影响及凝胶载药应用。方法 采用溶胶-凝胶法制备凝胶,并使用多种物理方法如扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、流变学等方法对复合凝胶进行表征;以牛津杯法验证该凝胶递送左氧氟沙星的抗菌效果。结果 羟丙基-β-环糊精以氢键结合明胶,促进明胶分子螺旋微结构聚集,增强了复合凝胶的稳定性,流变测试可知该复合凝胶应力屈服值增大了1000Pa。复合凝胶装载抗菌药物左氧氟沙星后作用于金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌,抑菌效能可分别达到对照标准的90.27%和80.02%。结论 新型复合凝胶合成方法简便、易行,体系中的羟丙基-β-环糊精和甘油都可改善复合凝胶的微结构、性质和性能,该复合凝胶的左氧氟沙星制剂表现出极好的抑菌效果。

羟丙基-β-环糊精/臭氧包络物氧化降解多种有机物研究

为延长臭氧的半衰期,保留其选择氧化性,通过羟丙基-β-环糊精与臭氧包络的方式。研究了臭氧/羟丙基-β-环糊精包络物(O_(3)/CD)的氧化特性,研究对比了两种不同液相制备方法制备包络物的氧化性能,探究了O_(3)/CD对靛蓝三磺酸盐(indigo)、2,2-联氮-双-(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)以及甲基橙(MO)的氧化特性,O_(3)/CD能够延长臭氧的半衰期,并提高其氧化性,在环糊精溶液中通入臭氧的氧化性明显优于文献报道的方式,在通入饱和臭氧下,表现出较高的氧化性能,向0.5 mmol/L的环糊精溶液中通入10 mg/L的臭氧后,对Indigo、ABTS和MO均表现出较强的持续氧化能力,为水体和土壤污染物氧化修复提供了新的路径。

黄体酮注射液中黄体酮与羟丙基-β-环糊精的含量测定研究

目的运用高效液相色谱法联用示差折光检测器(HPLC-RID)建立了黄体酮注射液中黄体酮与羟丙基-β-环糊精的含量测定方法。方法色谱柱为分子排阻色谱柱(AdvanceBio SEC 130,7.8 mm×300 mm,2.7μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测器为示差折光(RID),温度为40℃,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min^(-1)。结果黄体酮、羟丙基-β-环糊精分别在0.0252~0.0757 mg·mL^(-1)、0.286~0.858 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),黄体酮、羟丙基-β-环糊精的平均回收率分别为100.1%、100.4%,RSD分别为0.3%、0.4%(n=9)。结论建立的方法操作简便、准确可靠,可用于黄体酮注射液的质量控制。

基于β-环糊精包合的激基缔合荧光

激基缔合荧光具有发射谱带宽、斯托克斯位移大的特点,在传感、检测、成像及照明等方面具有广泛应用。本文提出了一个基于β-环糊精(β-CD)包合作用构建激基缔合发光体的新方法。通过多环芳醛(蒽醛和芘醛)与金刚烷胺缩合合成了2个席夫碱(ANAD和PYAD),二者都显示激基缔合增强的聚集诱导发光。席夫碱的金刚烷基与β-CD的疏水空腔高度匹配,与β-CD形成包合物后荧光性质会发生明显变化。在β-CD水溶液中,ANAD的发射光谱与β-CD浓度密切相关,当c(ANAD)∶c(β-CD)为1∶2时观察到明显的激基缔合发射。与ANAD不同,PYAD在各种浓度的β-CD水溶液中都发射激基缔合荧光,但过量的β-CD使荧光强度有所减弱。在固态下,ANAD和PYAD几乎没有荧光,与β-CD形成包合物后,二者都显示强激基缔合发射。总之,与β-CD形成包合物更有利于发射激基缔合荧光。

相溶解法测阿莫西林和2-羟丙基-β-环糊精的包结常数

本文建立了阿莫西林的校正曲线,采用相溶解度法研究了阿莫西林（AMO）-2-羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的包合作用情况.结果：阿莫西林在波长228 nm处有最大吸收峰值,在0.42～42μg/mL浓度范围内的阿莫西林溶液与吸光值有良好线性关系,校正曲线方程为：Y=0.0209x＋0.0006,（n=8,r=0.9989）;溶解度曲线方程及相关系数分别为：Y=0.005214x＋4.38×10-6,（r=0.9963）,阿莫西林-2-羟丙基-β-环糊精的包结常数为1.132×103 L/mol.表明2-羟丙基-β-环糊精对阿莫西林有较好的包合增溶作用.

槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的研究

用溶液-搅拌法制备槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物,经红外光谱测试、差热分析等方法对包合物进行了鉴定和确证,表明槲皮素与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,含量测定证明包合物主、客分子比为1:1,槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物可明显提高槲皮素的溶解度,槲皮素的溶解度由原来的0.0392 mg/ml增至包合后的34.227mg/ml。

橙皮苷/羟丙基-β-环糊精包合物的理化性质研究

橙皮苷具有抗氧化、抑菌、降血压、抗病毒、抗肿瘤及提高机体免疫力等多种生物活性功能,在功能性食品,医药和化妆品领域具有良好的应用前景,但由于其在水中的溶解度过低,限制了它的广泛应用。本研究采用溶剂法制备了橙皮苷/羟丙基-β-环糊精包合物,以提高橙皮苷的水溶性,采用紫外(UV)、红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示量热扫描(DSC)、X-射线衍射(XRD)等波谱分析技术对该包合物的理化性质进行了研究。结果表明,橙皮苷与羟丙基-β-环糊精包合后,其物相发生了重大改变,橙皮苷以无定形状态完全分散在羟丙基-β-环糊精中,二者以氢键或范德华力等非共价键形式相结合。通过与羟丙基-β-环糊精的包合,橙皮苷在30℃水中的溶解度也从34.68μg/mL增加至2049.20μg/mL,其水溶性和稳定性得到了显著提高。

鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物的制备

目的制备鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物。方法 GC法测定挥发油含有量(以甲基正壬酮为对照品),计算包合率和载药量。分别采用搅拌法、研磨法和超声法制备包合物。以挥发油与羟丙基-β环糊精比例、包合温度、搅拌速度、包合时间为影响因素,包合率和载药量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。再通过高温、高湿、强光照试验考察包合物稳定性。结果搅拌法所得包合物的产率、包合率、载药量均最高。最佳条件为挥发油与羟丙基-β环糊精比例1∶25,包合温度50℃,搅拌速度420 r/min,包合时间80 min,包合率77.35%,载药量4.48%。所得包合物为白色粉末,质地疏松,溶解度显著增加,体外累计释放度达80.05%。其在高温(60℃)、强光照(3 000 lx)下稳定性良好,而在相对湿度大于75%时潮解结块,包合率和载药量明显降低,但复水性良好。结论鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物不是简单的混合物,有可能生成了新物相,在储藏时应保持干燥密封。

微量热法研究β-环糊精与3-烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵的相互作用

在 2 98 .15K下用微量热法研究了 β 环糊精与 3 烷氧基 2 羟丙基三甲基溴化铵在水溶液中的包结作用 .实验表明 ,随着疏水链CnH2n + 1O中碳原子数目n的增加 (n =8,12 ,14 ) ,主 -客体包合物的化学计量比由 1∶1为主变为 2∶1为主 .各包合物都比较稳定 ,对应于n =8,12 ,14所得实验稳定常数分别为 :β1=1.0 8× 10 -3 dm3 ·mol-1,β1=2 8.66× 10 3 dm3 ·mol-1,β2 =14 1.9× 10 3 dm6·mol-2 .形成包合物的过程都是焓、熵共同驱动的过程 .包合物标准形成焓 (ΔH )和标准形成熵(ΔS )随着CnH2n+ 1O中碳原子数目n的增加而减小 .从主。

羟丙基-β-环糊精对隐丹参酮的增溶作用及其包合物的制备

目的:制备隐丹参酮-环糊精包合物,提高隐丹参酮(CT)的溶出度。方法:绘制CT-羟丙基-β-环糊精(HPCD)相溶解度曲线,以确定包合比例;采用湿研磨法制备隐丹参酮-环糊精包合物;利用体外溶出度、差热分析、红外光谱等方法研究包合物的性质。结果:CT与HPCD的包合比例为1∶1,CT-HPCD包合物在45 min的溶出度可达到原料药的21.6倍。结论:包合物能显著提高CT的溶出度,包合物包结作用的热力学键力是CT分子的羰基与HPCD分子的羟基形成氢键。