pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm;6～7 min,257 nm;7～14 min,280 nm;14 min,233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.999 0;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的：改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil BDS C18，流动相为甲醇-0．4％醋酸铵溶液-三乙胺（70：30：0．1），流速为1ml／min，检测波长为233nm，进样量为10μl。结果：盐酸曲普利啶检测浓度在28．8～86．3μg／ml范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．5％（RSD=0．5％）。结论：本方法简便、准确度高、重现性好，可用于本品的含量测定与质量控制。