王水提取-在线氩气稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银(Ag)时,会遭受以锆(Zr)源为代表的氧化物与氢氧化物质谱干扰。建立一种基于王水提取-在线氩气稀释-ICP-MS法测定Ag的分析方法,样品中超过90%的Zr组分在沸水浴-王水提取过程中被去除,样品溶液中残余Zr对^(107)Ag所造成的质谱干扰则通过在线氩气稀释技术(在样品气溶胶进入ICP炬焰前使用适量Ar气进行稀释)被有效消除(ZrO+ZrOH/Zr<0.01%)。在最佳化的运行条件下,获得的Ag方法检出限(LOD,3σ)为1.86 ng/g,20种国家地质标准参考物质测定结果与标准值相符,方法能够充分应用于批量地质样品分析。

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.

中间退火氩气稀释HCI氧化制备超薄SiO_2介质

本文详细分析了影响制备高质量超薄SiO_2介质的主要因素,找到了制备超薄SiO_2介质的较佳工艺,即中间退火氩气稀释氯化氢氧化法,用该方法制备的100～120(?)超薄SiO_2介质平均击穿强度达12MV/cm.

氩气在线稀释—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种痕量元素

提出了氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镍、砷、钼、镉、锑、镨、钐、铕、铅、铀等10种痕量元素的方法。称取0.2 g烘干后的土壤样品置于烧杯中,加入15 mL硝酸、5 mL氢氟酸和5 mL盐酸,盖上表面皿,于180℃进行消解,待样品消解完全后,加入2~3 mL高氯酸,于150℃开盖赶酸至消解液近干或呈湿盐状,最后加入2 mL硝酸溶解。如果有剩余残渣,可视消解情况加入适量硝酸、氢氟酸和高氯酸重复消解,直至样品消解完全。所得溶液转移至离心管中,用水冲洗烧杯至少3次,冲洗液一并收集于离心管中,用水定容至25 mL。采用氩气在线稀释模式,设置雾化气流量为0.602 L·min^(-1),稀释气流量为0.610 L·min^(-1)。结果表明:10种元素质量浓度在一定范围内与对应响应值和内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6~0.12μg·L^(-1);对土壤成分分析标准物质GBW 07456进行准确度和精密度试验,各元素测定值均在认定值的不确定范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

氩气在线稀释/ICP-MS测定纺织品中可迁移金属元素

以GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》标准中规定的9种可迁移金属元素铬Cr、钴Co、铜Cu、镍Ni、砷As、镉Cd、锑Sb、汞Hg、铅Pb为分析对象,采用氩气在线稀释技术消除高盐基本干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织品中可迁移金属元素的分析方法。试验结果表明,9种可迁移金属元素的线性相关系数均大于0.999 2;检出限为0.05～0.45μg/kg,回收率为91.0%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)<4.5%。采用氩气在线稀释技术,有效减少了高盐基体效应,连续6h分析,各元素相对标准偏差(RSD)均小于<5.5%。该方法操作简单、快速、结果准确,可以满足大批量纺织品中可迁移金属元素的检测需求。

氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷

应用氩气在线稀释克服了电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷时高盐的基体效应。运用碰撞池技术,有效消除40 Ar35Cl+对砷的干扰;通过在线加入甲醇溶液,提高砷的灵敏度。试验结果表明:砷的线性范围在10.0μg·L^(-1)以内,检出限(3s)为0.092μg·L^(-1),加标回收率在90.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.2%之间。

氩气对乙炔预混气爆轰不稳定性的影响及量化分析

为定量研究氩气对预混气爆轰不稳定性的影响,在管径为50.8、63.5mm的管道内对未稀释及氩气稀释(氩气的体积分数为50%、70%、85%)的C_2H_2-O_2预混气进行了实验研究和量化分析,通过烟膜轨迹获得了不同初始压力下各种预混气的爆轰结构。对烟膜图像进行数字化处理,得到了氩气稀释下C_2H_2-O_2预混气爆轰轨迹的不规则度表征:轨迹间距的柱状图、标准差曲线、自相关函数。结果表明:随着氩气体积分数的升高,三波点轨迹愈加规则,不稳定性在爆轰自持传播过程中逐渐失去主导作用。稀释后预混气爆轰轨迹间距的柱状图和自相关函数的峰值和分布离散情况基本一致,与标准差分布一致。C_2H_2-O_2-85%Ar、C_2H_2-O_2-70%Ar、C_2H_2-O_2预混气的柱状图主胞格尺寸占比分别为33%、23%、20%,标准差分别为2.66~6.60mm、5.37~10.96mm、27.63~36.67mm,自相关函数的第1个最高峰值分别高于其他峰值1/3倍、1/6倍、1/7倍。通过分析标准差数据,拟合得到氩气的体积分数与不稳定度的多项式函数,为选取不稳定度和氩气稀释浓度提供了依据。

初始条件对管道内爆轰波传播特性影响研究

实验研究了C_2H_2+2.5O_2+nAr气体爆轰波传播特性随初始条件变化规律。采用光电二极管测量爆轰波传播速度,烟迹法记录爆轰波胞格结构。结果表明:随初始压力降低,爆轰波在管道内出现稳态式、快速波动式、失效式传播模式。稳态式传播时爆轰速度局部波动小于平均速度的5%,初始压力对爆轰速度几乎无影响;快速波动式传播时爆轰速度局部波动增大,平均速度发生衰减,衰减幅度随初始压力降低而增大。随Ar稀释浓度增加,爆轰速度逐渐减小,且Ar稀释浓度对爆轰速度的影响显著。胞格尺寸随初始压力的降低而增大;稳态气体胞格结构规整;而非稳态气体胞格结构杂乱。

基于电感耦合等离子体质谱在线分析系统测定海水中9种痕量污染元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析系统直接、在线、快速、准确、稳定测定海水中9种痕量污染元素(Cr、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、As和Hg)的方法。优化的在线氢化物发生条件为盐酸体积分数5%、硼氢化钠质量浓度25 g/L、冲洗时间100 s,优化的在线氩气稀释条件为稀释气流量0.70 L/min,优化的ICP-MS氦气流量为1.85 mL/min。结果表明:各元素的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003~0.294μg/L,定量限为0.01~0.98μg/L,加标回收率为88.7%~114.2%,精密度低于5.6%,并通过标准海水样品验证。将该方法用于厦门海沧附近某海域海水样品中9种痕量污染元素测定,除了Cu和Pb外,其他7种元素均符合《海水水质标准》(GB 3097—1997)第一类标准限值。