氮化硅多孔陶瓷制备技术的研究进展

多孔氮化硅陶瓷具有优良的机械性能,成为人们研究的热点问题。首次从原料成分设计、成型方法和烧结条件等方面出发阐述了国内外多孔氮化硅陶瓷主要制备技术的最新研究状况,分析了各种制备技术的优缺点,并指出多孔氮化硅陶瓷未来研究的重点是高性能氮化硅陶瓷制备工艺的量化和实际生产的低成本化。

神经网络在制备氮化硅多孔陶瓷中的应用

以凝胶注模法制备多孔氮化硅陶瓷正交试验结果作为样本,建立3层Back Propagation(BP)神经网络,并进行训练以预测陶瓷性能。通过附加试验值对建立的神经网络预测能力进行验证,证明该BP神经网络模型是有效的,能准确预测多孔氮化硅陶瓷性能。通过BP神经网络模型研究多孔氮化硅陶瓷性能的结果表明,随着固含量的增加,气孔率单调下降;固含量存在一优化值,此时陶瓷抗弯强度最大;单体含量越大,气孔率越大,而抗弯强度降低。

低热导率磷酸锆结合氮化硅多孔陶瓷的制备(英文)

采用无压烧结工艺制备Zr P2O7结合Si3N4多孔陶瓷,研究了孔隙率对材料抗弯强度和热导率的影响。结果表明:当孔隙率为20%~43%时,热导率为0.4~1.9 W/(m·K);当孔隙率为20%时,热导率下降至1.9 W/(m·K),但力学性能并没有明显降低。当Effective Medium Theory模型的比例系数为0.3、Maxwell-Eucken 2模型的比例系数为0.7时,计算所得热导率与实验结果相符。

氮化硅基多孔陶瓷的制备技术、孔隙结构及其相关性能

氮化硅多孔陶瓷是近年来得到广泛关注的一类新型的结构?功能一体化陶瓷材料,在航空航天、机械、化工、海洋工程等重要领域有着广阔的应用前景。本文介绍了氮化硅基多孔陶瓷的主要制备技术,回顾了氮化硅基多孔陶瓷力学性能和介电性能的研究进展。考虑到高孔隙率氮化硅基多孔陶瓷力学性能难以提高,磷酸盐结合氮化硅基多孔陶瓷已经逐渐成为新的研究热点,因此,本文进一步对磷酸盐结合氮化硅基多孔陶瓷的制备技术、力学性能、介电性能、热学性能进行了综合评述,并对氮化硅基多孔陶瓷的应用前景进行了展望。

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料,用碳热还原法制备了高气孔率,孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷．考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响．借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究．XRD分析表明在烧结后的试样中,除了微量的α-Si3N4相和晶界结晶相Y8Si4N4O14外,其余的都是β-Si3N4相;SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成,通过改变二氧化硅的粒径,制备了不同孔隙率,力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷．

孔隙率和孔径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响

研究添加成孔剂法制备的有球形宏观孔的多孔氮化硅陶瓷在不同孔隙率和孔径下的介电性能。通过控制成孔剂苯甲酸的加入量和调节成孔剂的粒径可达到烧结体的气孔率和孔径可控的目的。结果表明:随着成孔剂量的增加,样品气孔率变大,反应烧结后烧结体中的α-Si3N4相增多,样品的介电常数ε′和介电损耗tanδ降低。在成孔剂加入的质量分数为30%时,随着成孔剂的粒径变大,反应烧结后烧结体中气孔的直径变大而气孔率不变,样品的ε′和tanδ也相应降低。得到的样品中最低的ε′值为2.4297。

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料,利用碳热还原–反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷,考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的-Si3N4相和晶间相Y2Si3O3N4外,其余都是β-Si3N4相;SEM分析显示微观组织由棒状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量,制备了不同气孔率,力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。

凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模法,在无其它添加剂的条件下,通过提高单体含量,成功制备出高性能微多孔氮化硅陶瓷,陶瓷抗弯强度高达137MPa以上,气孔率高达50%以上,孔中径小于1μm。结果表明:随着有机单体含量的增加,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调增加;随着固含量的增大,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调下降,抗弯强度先上升然后又下降,固含量有一优化值,此时陶瓷体抗弯强度最大;随着烧结温度的增加,氮化硅陶瓷强度单调增加,而气孔率单调下降。

氮化硅基多孔陶瓷的制备技术、孔隙结构控制方法及其研究进展

氮化硅基多孔陶瓷充分发挥了氮化硅陶瓷和多孔陶瓷的特性,受到全球材料界的广泛关注。总结了国内外氮化硅基多孔陶瓷的研究现状,概述了氮化硅基多孔陶瓷的制备技术,重点分析了氮化硅基多孔陶瓷的孔隙结构控制。针对不同应用领域对材料结构和性能的不同要求,指出孔隙结构的精确控制、不同相组成控制方法和降低工艺成本是今后氮化硅基多孔陶瓷的发展趋势。

天线罩用多孔氮化硅陶瓷的制备

采用反应烧结工艺,通过添加成孔剂的方法,制备出具有球形宏观孔的低密度多孔氮化硅陶瓷,研究了球形宏观孔和烧结工艺对多孔氮化硅陶瓷性能的影响。实验结果表明,与未添加成孔剂的样品相比,成孔剂的添加有效降低了材料的气孔率,使材料的介电常数ε′和介电损耗tanδ下降。孔的加入能促进针状氮化硅的生成,降低单位体积中产生的热量,防止局部过热从而避免硅熔现象的出现。缓慢的升温速率可促进α-Si3N4的生成,减少针状物,降低试样中游离硅的含量。烧结后的试样经过热处理可以使氧原子扩散进入材料内部,和试样中的游离Si结合成SiO2,降低试样的介电性能。

预烧结对反应烧结多孔氮化硅陶瓷性能的影响

研究了预烧结对反应烧结多孔氮化硅陶瓷的介电性能和力学性能的影响。通过添加30wt%的成孔剂颗粒,制备出孔隙率在55%左右的具有宏观球形孔的多孔氮化硅陶瓷。反应烧结前,在低于硅熔点的温度下,对多孔硅坯体进行不同温度和不同时间的预烧。结果表明,随着预烧结温度的增高和时间的加长,反应烧结后烧结体的强度明显提高,介电常数ε′和介电损耗tanδ都有小幅度的增加。在硅粉中添加5wt%Y2O3+5wt%Al2O3进行预烧,可以减小反应烧结后试样的ε′,并且随预烧结时间的增加而减小。

α-Si_3N_4晶种对层状多孔氮化硅陶瓷性能的影响

利用二氧化硅在氮气中的碳热还原反应,原位制备氮化硅多孔陶瓷。由于反应中存在大量的质量损失,烧结后可望形成高气孔的材料。通过改变原料中α-Si3N4晶种与二氧化硅和碳粉的相对含量,获得了气孔率可控的多孔氮化硅陶瓷。以此种控制多孔氮化硅气孔率的工艺为基础,制备三层层状多孔氮化硅陶瓷,考察中间层的成分和层间界面对层状多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。当中间层与表面层的收缩率相差较大时,虽然是弱界面结合,但产生的界面残余应力对层状多孔氮化硅的力学性能非常有利;当中间层与表面层的收缩率和气孔率接近时,弱界面结合转变为强界面结合。所制备的三层层状多孔氮化硅陶瓷具有优异的力学性能。

硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响(英文)

以硅粉为原料,添加质量分数为30%的成孔剂(苯甲酸)球形颗粒,反应烧结制备了气孔率为55%,具有球形宏观孔的低密度多孔氮化硅陶瓷。研究了硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响。结果表明:烧结后样品的介电常数ε′和介电损耗tanδ随着初始硅粉粒径的减小都有明显的降低。平均颗粒尺寸为7μm的硅粉制备的样品的ε′最小,约为2.5。原料硅粉的粒径变化将影响反应烧结的反应速率,从而影响反应烧结后样品的生成相和微观结构。随着平均颗粒尺寸的减小,反应烧结后Si3N4相含量增加,Si2ON2相和游离硅含量减少,气孔变小。

有机添加剂对多孔氮化硅陶瓷挤出成型工艺的影响

通过添加不同的有机添加剂,采用挤出成型工艺,制备出性能优良的多孔氮化硅陶瓷。研究有机添加剂对多孔氮化硅陶瓷挤出成型工艺的影响,比较分析挤出后生坯及烧成品的各项性能,得到优化、适合工厂大规模生产的挤出泥料配方。实验表明:采用皂化蓖麻油为润滑剂,浓度15%且相对分子质量1000的聚乙二醇(PEG)为增塑剂,浓度4%的甲基纤维素(MC)及羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,泥料固相含量在70%～75%时配成的泥料最适宜于挤出成型,挤出力在0.5～1.0MPa间挤出的生坯及烧成品性能优良;与甲基纤维素(MC)相比,保湿性强的羟丙基甲基纤维素(HPMC)更适用于工厂大规模生产。

多孔氮化硅陶瓷制备方法的研究进展

多孔氮化硅陶瓷由于其高孔隙、低介电及优异的力学性能而备受广大学者的关注,介绍了多孔氮化硅陶瓷的主要制备方法及其性能,简要综述了多孔氮化硅陶瓷的国内外研究现状和动态,最后展望了多孔氮化硅陶瓷的发展前景。

包覆成孔剂法制备高性能多孔氮化硅陶瓷工艺

为了制备高强度且分布均匀的氮化硅陶瓷,采用包覆成孔剂法改进普通添加成孔剂的方法,常压烧结氮化硅多孔陶瓷,采用阿基米德法、三点弯曲法分别测试材料的孔隙率及抗弯强度,用扫描电镜和光学放大镜对氮化硅多孔陶瓷显微结构和表观结构进行研究.结果表明,添加包覆过的成孔剂强度比添加未包覆的成孔剂强度高,孔隙率为50%时,强度增加近一倍.强度的提高归因于特殊的微观结构,即气孔的均匀分布和孔与孔之间相间隔分布.

多孔氮化硅陶瓷的研究进展及构效关系中的矛盾平衡

多孔氮化硅陶瓷(Si 3N 4-PC)在流体过滤器、催化剂载体、宽频透波材料、复合材料乃至组织工程等领域存在广阔的应用前景。近年来,Si 3N 4-PC的研究主要致力于发展多种方法以提高气孔率并优化孔形貌,从而改善渗透率和比表面积等重要参数。通常,不完全烧结法制得的Si 3N 4-PC气孔率仅40%,而模板复制法和直接发泡法制得的Si 3N 4-PC气孔率高达70%以上,但其力学性能明显恶化,耐压强度仅为10 MPa。通过调控烧结工艺、原料和烧结剂,生成大量纤维状和柱状的微观组织,可使Si 3N 4-PC弯曲强度提高至100 MPa以上,然而,气孔率却降至55%以下。此外,一些研究将挤出成形法、牺牲模板法与不同烧结工艺相结合,试图形成耦合孔结构以兼顾气孔率和力学性能,但效果不佳。当前研究中,Si 3N 4-PC的制备方法、孔结构和性能数据及其规律性缺乏梳理和总结,提高Si 3N 4-PC的综合性能遭遇瓶颈。实质上,气孔率和孔形貌是渗透率等参数的主要影响因素,而孔壁则是承受载荷的中心,孔壁的显微结构是Si 3N 4-PC力学性能的决定因素,并对比表面积等核心指标产生显著影响,而原料种类和高温过程是孔壁结构形成的基础和控制机制。针对这些基本问题,本文分析了近年来Si 3N 4-PC的制备及应用等研究工作,将目前Si 3N 4-PC的制备方法归纳为两类,即通过烧结形成气孔法与通过成形引入气孔法。前者包括不完全烧结法、相变烧结法、反应烧结法和碳热还原氮化法,后者包括挤出成形法、直接发泡法、模板复制法和牺牲模板法等;分析了这些方法制备Si 3N 4-PC的特点和不足;通过文献数据汇总标明了当前Si 3N 4-PC的气孔率和强度等性能水平;揭示气孔率-强度及孔径-比表面积等构效关系中的矛盾平衡是制约其综合性能的瓶颈。基于颗粒原料及工艺,Si 3N 4-PC的综合性能难以突破,若采用Si 3N 4晶须和纤维等新原料并结合新工艺,则能从原料基础层面开始构建孔结构,显著提升Si 3N 4-PC的性能,使其在反辐射导弹雷达罩和膜材料等高价值领域获得应用。

挤压成形制备多孔氮化硅陶瓷

以甲基纤维素作粘结剂配制氮化硅泥料,利用柱塞式挤压模具通过挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷。研究了挤压、干燥、排胶、烧结等各个工艺阶段坯体的开气孔率、体积密度、弯曲强度、显微结构及相转变等的变化规律。结果表明:挤压成形是制备多孔氮化硅陶瓷的一种有效而实用的方法。最后利用蜂窝陶瓷模具,首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷。在未来的汽车尾气处理领域,有望取代当前广泛使用的堇青石材质蜂窝陶瓷。

碳纤维为造孔剂注浆成型制备多孔氮化硅陶瓷

以α-Si3N4为原料,碳纤维为造孔剂,采用注浆成型工艺制备出多孔氮化硅陶瓷。通过热重-示差扫描量热分析（TGA-DSC）确定了碳纤维的排胶温度,X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）分析了试样的物相组成及微观结构。研究结果表明：碳纤维的排胶温度为700℃;烧成后试样其主晶相为β-Si3N4相,且碳纤维含量并不会影响试样的物相组成;微观组织中晶粒的长径比较小,随着碳纤维含量的增加,较大的气孔变得不明显,而棒状晶粒的长径比明显变大;烧成后试样的密度降低,气孔率增加,达西渗透系数增大,而弯曲强度明显地呈现下降的趋势,而添加30%到50%的碳纤维时,下降的趋势变小,利于力学性能的提高。

低介电常数多孔氮化硅陶瓷的制备

采用凝胶注模成型工艺,以SiO2含量大于等于95%的空芯玻璃微珠作造孔剂,通过控制造孔剂的加入量和调节造孔剂的孔径成功制备出低介电常数、高强度的多孔Si3N4陶瓷。结果表明,随着造孔剂含量的增加,试样气孔率增大,弯曲强度降低,ε和tanδ都相应降低,ε最低为1.77;在造孔剂加入量为10%时,随着造孔剂的孔径尺寸变大,试样的孔径变大,弯曲强度降低,试样的ε和tanδ也相应降低。当造孔剂含量为10%、孔径尺寸为80μm时制备的多孔氮化硅陶瓷ε为2.13,弯曲强度达到38MPa,适合作为宽频带天线罩的夹层材料。