纳米碳化硼和氮化硼复合增强碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备工艺

本发明公开了一种纳米碳化硼和氮化硼颗粒复合增强碳氮化钛基金属陶瓷材料，在以碳氮化钛Ti（C，N）为主相，以镍、钴为粘结相的基体材料中添加增强相．该增强相为纳米碳化硼和纳米氮化硼颗粒．该增强相的添加量为金属陶瓷材料原料质量的0．5%～8．0％．该金属陶瓷材料的制备工艺流程为：按组分配比配制原料粉末→混料→加入成型剂→湿磨→过筛→干燥→压制成型→真空／氮气压力烧结一金属陶瓷材料。本发明所述材料可明显提高材料的硬度、抗弯强度和韧性，适用于各种切削刀具材料．且工艺简单．便于批量化生产。

氮化硼纳米管增强氮化硅陶瓷裂纹扩展的有限元分析

在氮化硅(Si3N4)陶瓷中添加氮化硼纳米管(BNNT)增强体制备了BNNT/Si3N4复合材料,利用三点弯曲强度及单边切口梁(SENB)法测定了BNNT/Si3N4复合材料的弯曲强度和断裂韧性。通过SEM观察了BNNT/Si3N4复合材料的微观形貌。利用ABAQUS有限元模拟了BNNT/Si3N4复合材料中裂纹偏转、钉扎、分叉、桥联尖端的应力分布情况。结果表明:BNNT/Si3N4复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于Si3N4陶瓷,说明BNNT对Si3N4陶瓷的裂纹扩展有阻碍作用。Si3N4陶瓷与BNNT的界面结合良好,而良好的结合界面有利于提高界面的摩擦力。BNNT/Si3N4复合材料裂纹扩展情况的有限元模拟表明,BNNT可以吸收Si3N4陶瓷裂纹尖端的应力,有效阻止了Si3N4陶瓷基体中产生大的应力集中,而且当裂纹扩展到BNNT附近时,裂纹尖端会形成强的应力屏蔽区,增加了裂纹扩展的阻力。裂纹钉扎、桥联对增加裂纹扩展阻力的作用高于裂纹偏转和分叉。

氮化硅铁结合SiC复合材料的氧化行为

以工业SiC和硅铁粉为原料,二者的配料组成(质量分数)分别为90%和10%,外加2%的黄糊精为暂时结合剂,采用半干法机压成型后在氮化炉中于1380℃5 h氮化烧成制备出氮化硅铁结合SiC复合材料,在变温(常温～1400℃)氧化试验的基础上,分别在1100℃、1200℃和1300℃进行了等温氧化试验,并且分析了1300℃3 h氧化后试样的显微结构和相成分.结果表明,氮化硅铁结合SiC复合材料在1100～1300℃范围内的氧化规律为:氧化初期,试样单位面积的质量变化符合直线规律;氧化中期,近似符合二次曲线;氧化后期,符合抛物线规律.与气孔较多的内部相比,1300℃3 h氧化后试样的表面生成了一层较致密的氧化层,检测后认为,表面含有较多的SiO2,在高温下弥合了表面气孔,阻止了试样的进一步氧化.

热压的氮化硅-氮化硼系复合材料

本文研制了Si_3N_4-BN系列复合材料。该材料具有一系列优良的性能——氧化率低、抗热震性高、可加工性好,通过改变BN和Si_3N_4的配比,可以控制其性能。此种材料的制品可以广泛地应用于航空工业、玻璃工业、机械制造工业及其它部门。

BN粒子改性PVDF电纺纤维膜插层增强碳纤维/环氧树脂复合材料层间韧性

针对纤维增强复合材料层压板的分层失效问题,本文提出了一种氮化硼(BN)粒子改性聚偏氟乙烯(PVDF)电纺纤维膜以插层方式增强碳纤维/环氧树脂(CF/EP)复合材料层间断裂韧性的方法。通过超声处理将BN均匀分散于PVDF溶液中,利用静电纺丝方法制备了BN改性PVDF纤维膜(BN&PVDF),作为插层材料被引入碳纤维的层间,采用手工铺设-真空热压法制备BN&PVDF增强CF/EP复合材料层压板(BN&PVDF-CF/EP)。重点研究了BN粒子含量对改性PVDF电纺纤维膜增强CF/EP层间断裂韧性的影响及相关增韧机理。研究结果显示:当BN含量为3.2wt%时,BN&PVDF电纺纤维膜的增韧效果最好,相对于CF/EP,BN&PVDF-CF/EP的Ⅰ型层间断裂韧性提高了129.6%,Ⅱ型层间断裂韧性提高了160.6%;BN粒子引入后,提高了PVDF的拉伸强度和模量;SEM分析显示,BN粒子被部分镶嵌于PVDF纤维上,提高了PVDF纤维表面的粗糙度,增强了PVDF纤维与基体的界面相互作用,引起了更加复杂的增韧形式并提高了PVDF纤维的增韧效果。

基于正交试验分析的电火花放电磨削聚晶立方氮化硼复合片工艺

聚晶立方氮化硼(PCBN)材料具有高温抗热性和高硬度,是干式车削硬态材料的最佳选择,在黑色金属加工领域得到越来越广泛的采用。目前,电火花放电磨削加工是应用广泛的聚晶立方氮化硼焊接刀具加工方法之一。以GE公司PCBN复合片8200作为试样材料,采用正交试验法,在超硬刀具电火花磨削加工机床上加工PCBN复合片,结合扫描电镜观测、粗糙度仪测试,选取电极旋转线速度、峰值电流、脉冲宽度作为主要工艺参数,以材料去除量、电极损耗作为加工效率的评价指标,以样品加工表面粗糙度、变质层厚度作为加工质量评价指标,分析电火花放电磨削加工PCBN材料的工艺。试验结果表明:当电极旋转线速度60m/min、峰值电流2A、脉冲宽度20μs时,PCBN的去除量为1.1mm^3,电极损耗为3.2mm^3,PCBN样品加工面的表面粗糙度达到R_a0.8μm,变质层厚度为12μm,得到比较满意的加工效果。

碳化硅陶瓷基复合材料界面层技术研究进展

碳化硅陶瓷基复合材料的常用界面层为热解碳界面层与BN界面层,热解碳界面层的制备技术已经相对成熟,但由于在高于400℃时易发生氧化而限制了其在高温氧化性气氛下的长时间使用;BN界面层的制备技术近年得到了快速发展,并且新型原材料及新型制备工艺层出不穷;界面层评价技术方面,尽管其对复合材料性能优化具有重要意义,但是目前存在样品制备困难及数据分散度大的难题。针对界面层在碳化硅陶瓷基复合材料中的作用、常见的界面层类型、界面层的制备方法、界面层的评价方法及界面层的发展趋势进行了综合阐述。认为在开发新型前驱体、开发新型制备工艺、提高原材料利用率方面,界面层研究有着广阔的发展空间,进一步提高材料性能及多层界面层设计是其未来发展趋势。对国内该领域的发展有一定的参考价值。

先驱体浸渍裂解法制备三维编织石英纤维/氮化物复合材料

以裂解产物为Si3N4和BN混合物的聚硅硼氮烷(polyborosilazane,PSBZ)为先驱体,通过先驱体浸渍裂解(precursor infiltration and pyrolysis,PIP)工艺,制备了三维编织石英纤维增强Si3N4和BN混合物(3DSiO2f/氮化物)复合材料。对材料的致密化、力学性能、热物理性能、微观形貌进行了分析和研究。因为先驱体与石英纤维浸润性好,陶瓷产率高,所以先驱体浸渍裂解法制备3D SiO2f/氮化物复合材料致密化较快。当浸渍-裂解4次后,材料的密度增加到1.71g/cm3,其室温～200℃的热导率小于1.2W/m·K,而其弯曲强度、弹性模量分别为130.2MPa,22.6GPa,此时断口有明显的纤维拔出现象,呈非脆性断裂。

渗硼注氮复合处理表面硬化层研究

采用渗硼工艺和新型的等离子体源氮离子注入技术对Cr12MoV钢进行复合处理 ,获得了高硬度的表面硬化层。用XPS对硬化层进行相分析和性能试验 ,结果表明 :硬化层主要由立方氮化硼 (C BN)和FeB组成 。

Si_3N_4和BN复合材料制造的多层陶瓷制品

本文研究了Si_3N_4和BN基复合材料的功能性多层陶瓷制品的制做方法,示出了原材料的化学组成、多层陶瓷制品的制做工艺、显微结构、最终产品的物理机械性能及使用特性和应用范围之间的相互关系。这可加快用Si_3N_4和BN基复合材料制做其它制品的开发。成型耐热玻璃和透镜用压模部件的良好试验结果证实了这些制品的发展前景。

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si_3N_4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm3,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m2.研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4,并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构.

SiC基层状复合材料界面层的选择

利用凝胶注模成型SiC基体层 ,以喷涂法、流延法、金属箔法、浸涂法分别加涂W ,W -2 % (质量分数 ,下同 )Co ,Ta,BN界面层 ,通过热压烧结制备了SiC/W ,SiC/W -2 %Co ,SiC/Ta ,SiC/BN层状复合材料 .在复合材料高温制备过程中 ,金属W ,W -2 %Co ,Ta与SiC反应生成了碳化物和硅化物 ,失去了金属塑性 ,未能实现裂纹尾流区桥接、残余应力增韧等金属界面层层状复合材料赖以大幅度提高其强韧性的增韧机制 ,其增韧效果仅与BN陶瓷界面层的增韧效果相当 .此外 ,研究表明 ,提高基体层力学性能可以显著提高层状复合材料的强韧性 .制备的SiC/BN层状复合材料的室温三点弯曲强度为 72 9.86± 114 .0 2MPa、室温断裂韧性为 2 0 .5 8± 2 .77MPa·m1 /2 ,其主要增韧机制包括裂纹分叉钝化、裂纹偏转。

长柱状β-Si_3N_4晶粒与SiC晶须在层状Si_3N_4/BN复合材料中的作用

用 Si C晶须和长柱状β- Si3N4对 Si3N4/ BN层状材料的基体层和分隔层进行了强化。轧膜工艺对 Si C晶须和原料中存在的少量 β- Si3N4晶粒有一定的定向作用 ,而基体层中定向分布的 Si C晶须和长柱状的 β- Si3N4晶粒对基体层的强韧化作用类似于块体材料 ,其抗弯强度和断裂韧性的提高幅度都大于 5 0 % ;分隔层中β- Si3N4的定向度较差 ,但这有利于形成网状结构 ,在分隔层中起到骨架的作用 ,同时还可以增加裂纹的扩展长度 ,改善分隔层与基体层的界面结合状态。最终得到性能最佳的材料的成分为 Si3N4+2 0 wt% Si C晶须 (基体层 ) ,BN+15 vol% β- Si3N4(分隔层 ) ,其断裂功可达 482 0 J/ m2 ,抗弯强度仍可保持在 6 5 0

Si_3N_4-TiN/BN层状陶瓷材料阻力曲线及其增韧机制的研究

通过压痕小裂纹直接量测法获得Si3N4-TiN/BN层状复合材料的阻力曲线 ,并采用指数经验公式拟合处理了实验数据 ,解释了各拟合参数的物理意义 .对层状复合材料阻力曲线所具有的独特的台阶状进行了分析 ,并对层状复合材料具有高韧性的机理作了深入的研究 .结果表明弱间层的层状结构具有明显的增韧效果 .这是由于弱间层的存在将出现裂纹偏转现象 ,吸收大量的断裂功 ,从而大幅度提高了裂纹的扩展容限 ,使断裂韧性有较大增长 .

MgO/Si_3N_4复合材料表面致密层的形成机理

研究发现Mgo/si3N4复合材料具有自阻碍氧化的性能,氧化时其表面能自发生成一层阻碍进一步氧化和提高抗侵蚀的致密层,添加Al,Si可以加厚、加宽致密层.在此基础上,研究了无添加剂和添加Al,Si的致密层的形成机理、组成和结构.提出转换氧分压为衡量气态氧化物SiO和Al2O的逸出标准,并确定气态的SiO或Al2O可以在氧化层内部生成以及由于它们在表面的再氧化和反应使表层内形成了致密层的机理.

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。

氮化硼纳米管增强氮化硅复合材料的裂纹扩展阻力行为

用氮化硼纳米管(BNNT)增强氮化硅(Si3N4)陶瓷制备了BNNT/Si3N4复合材料,利用三点弯曲强度及单边切口梁(SENB)法测定了BNNT/Si3N4复合材料的弯曲强度和断裂韧性。通过SEM观察了BNNT/Si3N4复合材料微观形貌。基于BNNT增强Si3N4陶瓷复合材料的裂纹扩展阻力计算公式,构建了BNNT对Si3N4陶瓷裂纹屏蔽区的裂纹扩展阻力的数学模型。用该模型的计算结果与Si3N4陶瓷的裂纹扩展阻力进行了对比。结果表明:BNNT/Si3N4复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于Si3N4陶瓷,说明BNNT对Si3N4陶瓷的裂纹扩展有阻力作用,摩擦拔出是Si3N4陶瓷抗裂纹扩展能力提高的主要原因;BNNT对Si3N4陶瓷有明显的升值阻力曲线行为。通过有限元模拟裂纹尖端应力分布,发现BNNT使Si3N4陶瓷裂纹尖端的最大应力转移到纳米管上,而且BNNT降低了Si3N4陶瓷裂纹尖端的应力,对Si3N4陶瓷尖端的裂纹有屏蔽作用,从而提高了Si3N4陶瓷的裂纹扩展阻力。

Si_3N_4/BN纤维独石陶瓷阻力曲线的研究

通过压痕小裂纹直接测量法获得 Si3N4/BN纤维独石陶瓷的阻力曲线 ,采用指数经验公式拟合了实验数据 ,对纤维独石陶瓷阻力曲线具有的独特的阶梯状进行分析 ,并对纤维独石陶瓷具有高韧性的机理作了研究通过压痕小裂纹直接测量法获得 Si3N4/ BN纤维独石陶瓷的阻力曲线 ,采用指数经验公式拟合了实验数据 ,对纤维独石陶瓷阻力曲线具有的独特的阶梯状进行分析 。

Si_3N_4/BN_(f)复合材料的相界面

本文借助高分辨电子显微镜研究了Si3N4／BN（f）复合材料的相界面,研究发现，BN纤维的两端与基体结合牢固，界面不易解离，材料断裂过程中纤维很难拔出．材料的韧性主要通过BN纤维自身（001）面上的滑移、撕裂和弯曲以及BN纤维的侧表面与Si3N4颗粒的界面上的解离等途径得以提高．