氮化钒铁的研制

对高钒铁合金精整过程中产生的细颗粒物料进行压块渗氮，得到氮化钒铁产品，研究了合金粒度、压块压强、渗氮温度、渗氮时间对产品含氮量的影响。优化参数经稳定试验证明，产品中Ｎ∶Ｖ＞０．１。

V_2O_5直接制备氮化钒铁过程研究

针对V_2O_5直接制备氮化钒铁工艺,采用TG-DSC和扫描电子显微镜(SEM)表征分析了体系反应过程及微观组织与元素分布,并分析了各影响因素对产物含氮量的影响。结果表明,670℃左右,碳还原V_2O_5的反应开始显著发生,1 000℃以上时,碳化反应开始发生,温度达1 200℃左右,开始出现氮化反应。反应温度、保温时间和配碳系数等因素对氮化钒铁含氮量均有较明显的影响。较适宜的制备工艺参数为:高温反应温度1 400℃、保温2h、配碳系数0.35,在该条件下制得的氮化钒铁含氮量可达11.26%,合金中其它元素含量分别为钒46.31%、铁36.87%、碳1.21%、硅1.98%、铝1.94%,符合GB/T30896-2014标准。SEM结果表明,利用V_2O_5直接制备氮化钒铁,铁主要以夹杂形式均匀分布在氮化钒铁主相间,且氮、钒、铁三种主元素的分布较均匀。

氮化钒铁中钒含量的测定方法研究

氮化钒铁作为钢铁冶炼的常用添加剂,主要成份为钒、氮、铁等。氮化钒铁含有两种金属,是真正意义上的钒氮合金。在钢铁冶炼中它既可用来增氮又可用来增钒。它的应用可大幅度提高钢的强度,改善钢的韧性。因此钒的成分及含量在氮化钒铁的冶炼和使用过程中非常重要。如何分析氮化钒铁中钒成分国内并没有统一的方法与标准。

高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫

对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1 450-1 650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50s,以0.4g纯铁和1.4g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0.001 1%和0.001 3%,方法测定下限分别为0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45N10、FeV55N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在1.2%-3.0%之间,硫在2.2%-4.2%之间。

氮化钒铁燃烧合成及其相关的理论基础

对氮化钒铁燃烧合成及其相关理论基础进行了介绍;燃烧合成工艺源自于对固体火焰的研究,故对固体火焰的一些特征进行了论述;最后,介绍了氮化钒铁燃烧合成过程及其冶金特点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁

氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂,主要用于大幅提高钢材强度,改善钢材韧性等综合特性。氮化钒铁中基体元素钒和铁的含量是决定产品质量和牌号的关键技术指标,目前测定氮化钒铁中钒和铁主要采用滴定分析法或X射线荧光光谱法。化学方法存在操作繁锁、周期长,试剂消耗量大、单元素测定等缺点;X射线荧光光谱法则在熔融制备样品时,铁、钒等金属单质易在高温条件下与铂金坩埚发生合金化反应,不仅会导致铂金坩埚受到严重腐蚀而缩短其使用寿命，而且直接影响到检测数据的准确性。

碳热还原氮化法制备氮化钒铁合金的研究

提出了一种以五氧化二钒或者三氧化二钒、氧化铁和石墨为原料,以高温碳热还原氮化反应制备氮化钒铁合金的新工艺,分别研究配碳比、反应温度、取样方式、合金牌号对于氮化钒铁产品质量(氮含量、氧含量、碳含量、密度)的影响。以此工艺制备氮化钒铁,所得产品具有高氮、低碳、低氧及高密度等特性,能够满足合金化过程的需求。

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。

碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究

采用试验测试的手段对碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能进行表征,分析氮化温度等参数对N/V比例和产品氮化率的影响。研究结果表明:随配碳系数增大,N/V先增大后降低;随碳化温度上升,N/V不断增大;随氮化温度上升,N/V先增大后下降。当氮化温度增加后,氮化率为先上升后下降,最优氮化温度为1450℃;当氮化时间增加,氮化率逐渐上升并到达稳定,最优氮化时间为15 h。氮化钒铁的物相类型包括Fe相、NV相与少量的OV相。Fe在氮化钒铁内形成了不均匀分布的形态,大部分存在于氮化钒组织相内。

利用V2O5制备氮化钒铁的反应过程及动力学研究

采用TG-DSC技术对V2O5直接制备氮化钒铁的反应过程进行研究,并采用Coats-Redfern积分法对相关反应的动力学参数进行计算。研究结果表明:碳还原V2O5的反应在670℃左右开始显著发生,随温度升高,反应速度加快。在1000℃以上时,碳化反应开始进行,在1200℃左右,氮化反应可以显著发生,试样中可检测到氮化产物。在1150~1350℃反应的活化能要比970~1100℃时的高,说明随着反应的进行,生成的碳化钒铁和氮化钒铁产物产生了一定的包覆作用,扩散过程阻碍了反应的进一步进行。高温还原氮化后的试样,碳、氮元素在四周分布密集,而在中间区域分布较少,这也印证了碳化产物和氮化产物存在着明显包覆作用的推论。

直接法测定氮化钒铁中的铁含量

利用先低温预熔,再高温熔融的熔样方法,采用一次沉淀过滤分离法直接检测氮化钒铁中铁含量。结果表明,该方法避免了传统间接差减法操作繁琐、费时费工和结果准确度低的缺点,大幅度提高了检测速度,且测定数据重现性好,准确度高。

氮化钒铁中磷含量的铋磷钼蓝分光光度法测定

采用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化钒铁中的磷含量。研究了显色体系稳定性、显色体系酸度、显色剂用量等对测定结果的影响。结果表明，显色时间为20min，在4％～7％的硝酸介质中，钼酸铵加入量为4～10mL范围内吸光度值最大且稳定。确立了氮化钒铁中磷含量的检测条件；同时对方法准确性和精密度进行研究。研究与应用实践表明，该方法操作简便、测定结果准确、具有较强的实用性。

氮化钒铁中硅含量的硅钼蓝分光光度法研究

采用硅钼蓝分光光度法测定氮化钒铁中的硅含量,研究了氮化钒铁溶样方法,通过溶样效果,选择确定溶样酸。结果表明,该方法准确度高、重复性好,操作简便,可广泛运用于氮化钒铁中硅的检测。

氮化钒铁国家标准研究

通过对氮化钒铁产品的现状研究，分析了氮化钒铁产品的主要技术内容，指出了进一步的工作安排、以及氮化钒铁标准对钢铁产品将产生的积极意义。

X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒、硅的含量

应用X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒和硅的含量。样品需研磨过孔径为0.074mm的样筛(即200号筛),用淀粉或甲基纤维素为粘合剂,将样品细粉压制成样片,样片厚度在3~5mm间。试验表明:上法制得的样片所得荧光强度稳定,测定结果的精密度符合要求。铁、钒、硅3种元素测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.27%,0.23%,1.51%。经验证,本方法的测定结果与化学法测定结果相符。用基体匹配法制作工作曲线,进行定量分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素(铝、铬、镁、锰、磷、钾、钠、硅)的含量。利用X射线荧光光谱法对氮化钒铁进行半定量分析,根据所得结果进行基体匹配,配制标准溶液,制作工作曲线,并用ICP-AES对样品中上述8种元素进行定量测定。试验选择此8种元素的分析线依次为236.705,205.560,285.213,279.079,213.618,769.896,330.298,256.611nm。方法用于生产样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.29%~4.5%之间。加标回收率在96.0%~105%之间。

自蔓延高温合成氮化钒铁中高氮含量实验检测与理论计算法的对比研究

探讨了自蔓延高温合成工艺生产的氮化钒铁中高氮含量的检测方法。并在缺乏标准物质的情况下,通过实验检测和理论计算对比,验证并确定了惰性气体熔融热导法测定氮化钒铁中高氮含量的准确性。

碳热还原法制备氮化钒铁合金的研究

采用化学分析,XRD,SEM等检测手段,对碳热还原法制备的氮化钒铁中铁元素赋存状态进行了系统研究,对配碳系数、反应温度对氮化钒铁的氮钒比影响规律进行了系统研究。结果表明,以V_2O_3为原料,在高温下进行碳热还原反应制备的氮化钒铁,钒原子氮化形成氮化钒包覆层,铁主要以Fe形式存在,不均匀分布于氮化钒颗粒内部。反应条件直接影响氮化钒铁的氮钒比,制备高质量的氮化钒铁,需要控制较佳的工艺参数。

V_2O_3制取氮化钒铁的技术研究

以三氧化二钒、铁粉为原料,石墨粉为还原剂,利用推板窑制备氮化钒铁。研究物料配比、混合物成型压力、氮化温度、氮化时间、氮气的流量等对氮化钒铁中氮含量的影响,得出最佳工艺参数。研究结果表明:配碳比(C/O)为0.65~0.7,铁粉20%~60%,混合物成型压力为9 MP,氮化温度1 450~1 500℃,氮化时间120~140 min,氮气流量2.5~3 L/min,产物钒含量40%~65%,氮含量12%~14%,密度3.5 g/cm^3。与传统工艺相比具有工艺简单,成本低廉,制备的氮化钒铁氮含量高、密度大等优势。

自蔓延燃烧法制取氮化钒铁工艺研究

介绍了以Fe V80细粉和Fe V50细粉为原料通过自蔓延反应法获得氮化钒铁的制取工艺,研究了钒铁细粉粒度、钒铁细粉中氧含量以及氮气压力在反应过程中对产品的影响,确定了SHS法制取氮化钒铁的工艺。