氮掺杂碳纳米管修饰电极的电化学行为

制备了氮掺杂改性的碳纳米管,并用循环伏安法(CV)测定了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在不同氮含量的碳纳米管修饰电极上的电化学行为.结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对AA和DA有不同的电催化行为,其中高氮含量修饰电极对AA的催化作用强,而低氮含量修饰电极对DA的催化作用强.微分脉冲伏安法(DPV)的结果显示,DA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.64×10-6mol/L(S/N=3);AA氧化峰电流与其浓度在3.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达3.26×10-6mol/L(S/N=3).该修饰电极在AA大量存在(AA浓度为DA浓度两万倍)时可选择性地实现多巴胺的测定而不造成干扰.

氮掺杂碳纳米管用于果蔬中维生素C含量检测

利用氮掺杂碳纳米管修饰电极(N-MCNT/GCE)测定抗坏血酸,结果表明,与裸玻碳电极(GCE)和碳纳米管修饰电极(MCNT/GCE)相比,N-MCNT/GCE大大降低了抗坏血酸的检测电位,且检测电流也有很大提高;利用微分脉冲伏安法(DPV)对不同浓度的抗坏血酸进行检测,其线性拟合结果表明,该方法检测线性范围为0.0510 mmol/L,线性相关系数为0.9990,检出限为0.02 mmol/L;且利用该方法对不同果蔬中的维生素C含量进行了测定,结果准确可靠。

基于氮掺杂石墨烯/纳米金复合膜修饰电极对尿酸的测定及应用研究

制备了氮掺杂石墨烯/纳米金复合膜修饰电极,并利用差分脉冲法(DPV)研究了尿酸在此修饰电极上的电化学行为及其影响因素。实验数据结果表明,该电极对尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用。在此基础上,考察了最佳检测条件,在3.0×10^-7~1.0×10^4mol/L浓度范围内,尿酸的峰电流随着其浓度的增加呈线性增加,检出限为2.8×10^8mol/L。该电极重现性良好,性能稳定,可用于人体尿液中尿酸的测定,回收率在95.0%~100.0%之间。

Fe/Cu修饰氮掺杂碳纳米管的构筑及催化性能

通过简单的原位化学合成法结合离子交换法制备了Cu修饰氮掺杂碳(Cu-N-C)和Fe/Cu修饰氮掺杂碳纳米管(Fe/Cu-N-C/CNT),并系统评估了2种催化剂作为染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cells,DSSCs)对电极在I_(3)^(-)/I^(-)体系中的电化学特性和光伏性能。采用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和场发射扫描电镜(FESEM)对合成的催化剂进行组分和形貌表征。结果表明:纳米管状的Fe/Cu-N-C/CNT的石墨化程度比纳米颗粒状的Cu-N-C更高,更有利于I_(3)^(-)还原反应中电荷的传输。光伏性能测试结果表明:基于Fe/Cu-N-C/CNT对电极的DSSCs的光电能量转换效率(power conversion efficiency,PCE)达到7.55%,高于相同测试条件下Cu-N-C(6.99%)和Pt(6.76%)对电极的PCE。50圈连续循环伏安测试结果表明:Fe/Cu-N-C/CNT催化剂具有比Cu-N-C更好的电化学稳定性。

硬模板法制备氮掺杂有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮

分别以三聚氰胺、尿素和乙二胺为氮源,阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,通过硬模板法成功制备了不同氮掺杂的介孔碳(N-CMK-3)。采用场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对不同材料进行表征。将N-CMK-3滴涂至玻碳电极表面构建电化学传感器,采用循环伏安法(CV)对N-CMK-3修饰电极的电化学行为进行考察。考察了修饰剂的用量和pH值对盐酸奈福泮电化学行为的影响。结果表明,在修饰剂量为6μL和pH 4.5的最佳实验条件下,盐酸奈福泮的氧化峰电流值与其浓度在1.0×10^(-8)~5.0×10^(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,r^(2)=0.992,检出限(S/N=3)为5.3×10^(-9)mol/L。此方法可用于盐酸奈福泮片的测定,加标回收率为95.9%~100%。

碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极测定日落黄的研究

本文研究了日落黄(SY)在碳包镍/氮掺杂石墨烯复合膜修饰电极((C-Ni/NG)/GCE)上的电化学行为。在0.15 mol·L^(-1)HAc-Na Ac(p H值4)的溶液中,SY在(C-Ni/NG)/GCE上有一对可逆的氧化还原峰。在最优化条件下用微分脉冲伏安法测SY的ip与其浓度在4.0×10^(-6)~1.0×10^(-4)mol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,工作曲线方程为:ip(μA)=0.1871+56.91 c(μmol/L),相关系数0.9962,检测限为5.0×10^(-8)mol·L^(-1)。求得体系中参与反应的质子数和电子转移数均为1。实验表明,(C-Ni/NG)/GCE修饰电极有良好的稳定性,可用于饮料中日落黄的直接测定,利用优化后的条件对芬达饮料进行测定,回收率在101.5%~103.3%。

高含量氮掺杂碳纳米管的合成及NO电氧化

为研制NO检测灵敏度高的电极修饰材料,以吡啶和尿素为碳源和氮源,以Fe-MgO为催化剂,在NH3下于800～900℃采用CVD法原位合成了氮掺杂碳纳米管(CNx-NTs),确定了氮的原子分数为7.05CNx-NTs的最佳合成条件.通过对透射电镜(TEM)、x-射线光电子能谱(XPS)、x-射线衍射分析仪(XRD)和Raman光谱进行研究,结果表明所合成的CNx-NTs随着反应温度的降低有序度减小,管壁缺陷增加.循环伏安法研究的NO在碳纳米管修饰电极上的电氧化行为结果表明:NO在CNx-NTs修饰电极上的电氧化活性均高于未掺杂氮的多壁碳纳米管(MWCNTs),其中,氮原子分数为7.05的CNx-NTs修饰电极的电氧化峰电位最小,峰电流密度最大,反应活性较大.该电极上NO检测的灵敏度最高,是一种比较理想的电极修饰材料.

联吡啶钌/氮掺杂石墨烯/Nafion复合修饰电极电化学分析盐酸异丙嗪的研究

本文采用电化学性能独特的联吡啶钌（Ru（bpy）32＋）、氮掺杂石墨烯（NG）和Nafion膜构建了一种新型的盐酸异丙嗪电化学传感器。采用红外光谱和扫描电子显微镜对氮掺杂石墨烯的形貌进行了表征。在Nafion膜中添加导电性好、比表面积大的氮掺杂石墨烯可以增加电子传递速度并且可以防止联吡啶钌扩散到Nafion膜的非电活性区域而增加电极使用寿命。在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,盐酸异丙嗪在Ru（bpy）32＋/NG/Nafion修饰电极上的循环伏安曲线表明,与单一的裸玻碳电极、Ru（bpy）32＋/Nafion修饰电极以及NG/Nafion修饰电极相比,该修饰电极使盐酸异丙嗪得氧化峰电流显著增加,而峰电位明显负移,表明采用Ru（bpy）32＋/NG/Nafion膜制备的复合修饰电极对盐酸异丙嗪呈现出较强的电化学催化作用。优化实验条件后,发现在1.0×10^-6mol·L^-1~1.0×10^-4mol·L^-1.浓度范围内,盐酸异丙嗪的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测限为3.6×10^-7mol·L^-1。而且该电极的重现性、稳定性和选择性良好,采用标准加入法可成功用于商业盐酸异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的测定。

氮掺杂石墨烯/多酚氧化酶修饰电极检测苯酚

制备了基于氮掺杂石墨烯的多酚氧化酶修饰电极,并将其应用于苯酚的检测。首先利用改进的Hummers方法制备氧化石墨,然后以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯材料,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜对制备得到的氮掺杂石墨烯进行微观结构表征。将制备得到的氮掺杂石墨烯与多酚氧化酶复合,利用戊二醛交联的方法制备酶修饰电极,采用循环伏安法、差示脉冲伏安法等电化学方法研究了该酶修饰电极的电化学性能及最优运行条件,结果表明在pH值为6.5时酶修饰电极性能最优;该酶修饰电极对苯酚的检出限为1.21×10^-6 mol·L^-1(S/N=3),线性检测范围为2×10^-5~7.7×10^-4 mol·L^-1。同时,该酶修饰电极具有很好的抗干扰性能,可用于水中苯酚含量的检测。

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。

基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ

以三聚氰胺为氮源,氧化石墨烯为碳源,通过一步水热合成法,制备了三维氮掺杂石墨烯气凝胶(NGA),用NGA修饰电极构建电化学传感器,用于苏丹Ⅰ的电化学检测。结果表明,相比于裸玻碳电极(GCE),NGA/GCE对苏丹Ⅰ产生了更强的氧化峰电流,这表明NGA对苏丹Ⅰ具有良好的催化氧化作用。采用差分脉冲伏安法,利用NGA电极对苏丹Ⅰ的浓度进行了检测,线性范围为1 nmol/L^20μmol/L,检出限为0.3 nmol/L(S/N=3),回收率97.8%~101.5%。该传感器具有优异的重现性和选择性。

基于氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极高灵敏测定辣椒素

采用一步水热合成法制备氧化氮掺杂石墨烯(nitrogen-doped graphene oxide,NGO),采用X射线光电子能谱,透射电子显微镜对其进行表征。采用滴涂法制备了氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极(nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electrode,NGO/CPE),研究辣椒素在NGO/CPE上的电化学行为,发现与裸碳糊电极相比,NGO/CPE能显著增加辣椒素的响应信号。优化了NGO质量浓度、富集时间、介质p H值等实验参数,利用差分脉冲伏安法对辣椒素进行测定,辣椒素氧化峰电流与其质量浓度在5.0~1 200μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0μg/L(RSN=3)。将本方法用于辣椒粉样品中辣椒素含量检测,结果与比色法基本一致。

ZIF-8衍生氮掺杂多孔碳修饰电极对芦丁的电化学分析

以类沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)为前驱体制备氮掺杂多孔碳(NPC),以玻碳电极(GCE)为基底电极、Nafion为稳定剂,构建修饰电极(Nafion-NPC/GCE)并应用于芦丁的伏安灵敏检测,芦丁是一种常见具有电化学活性的药物。循环伏安扫描出现一对峰形良好的氧化还原峰,该峰是典型的芦丁电化学反应信号。对相关的电化学参数进行求解,求出电子转移系数(α)和电子转移速率常数(ks)分别为0.985和0.123 s^?1。在最优实验条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测范围为0.1~450.0μmol/L,检出限为0.033μmol/L,本方法可应用于芦丁片中芦丁含量的检测。

多巴胺在电沉积钻鎳氢氧化物—氮掺杂石墨烯修饰电极上的电化学行为

采用循环伏安电沉积法,在氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极上电沉积链镰的氧化物,然后在氢氧化钠溶液中电化学洽化,采用循环伏安和交流阻抗法对电极进行了电化学表征,研究了多巴胺在该洽化电沉积电极上的电化学行为.优化了电沉积的扫描圈数、电化学洽化时间、支持电解质等条件.在最佳条件下,多巴胺在该电极上呈现出良好的可逆响应,峰电住差降低到34 mV,峰电流相对于裸电极增大50余倍.其峰电流Ipc与浓度c在5.0×10^-7~1.0×10^-4mol/L范围内表现出明显的线性关系,线性方程为:Ipc(10^-7 A)=-0.4712-0.1973c(μmol/L),R=0.9970,检出限(S/N=3)为3.2×10^-8mol/L.该电极具备良好的重现性、稳定性、低检出限和良好的回收率,有望用于多巴胺的实际测定.

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极测定邻苯二酚

邻苯二酚作为精细化工的原料应用广泛，但其有毒性且不易降解，会对人类生活环境造成较大污染。利用氨基酸修饰电极、纳米粒子修饰电极和碳纳米管修饰电极等测定邻苯二酚已有报道。本实验利用循环伏安法将银和L-天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面，制成银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极（Ag-PLA／GCE），并研究了邻苯二酚在Ag-PLA／GCE上的电化学行为。用于废水中邻苯二酚的测定，结果满意。

基于氮掺杂石墨烯传感器检测双酚A

制备了氮掺杂石墨烯为修饰电极,对双酚A(BPA)进行了电化学检测。实验表明,BPA在+0.2^+0.8V扫描电位范围内,有一个不可逆的氧化还原峰出现。不同扫速的循环伏安行为发现,BPA的电化学氧化是一个由吸附控制的电极反应过程。BPA的浓度在4.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限达到1.33×10-8mol/L(S/N=3)。该电极用于检测各种塑料中的BPA含量,回收率在95.93%～103.5%之间,结果令人满意。

基于钴纳米粒子/氮掺杂的碳纳米管复合材料电化学检测双酚A

在还原性气氛(Ar/H_(2))中高温煅烧金属有机骨架ZIF-67,制备得到Co纳米粒子和氮掺杂的碳纳米管(NCNTs)复合材料,将该材料修饰在玻碳电极(GCE)表面用于对双酚A(BPA)的检测。结果表明,Co/NCNTs纳米复合材料为多孔结构,由于导电性好的Co纳米粒子和比表面积大的NCNTs协同作用,使得该传感器对BPA具有优良的电催化性能。此传感器检测BPA的线性范围为0.01~20μmol/L (R^(2)=0.998),用于实际样品中BPA检测的加标回收率为98.4%~104.6%。

N-CNTs/NiCo-LDH复合材料的制备及电化学性能

通过高温碳化聚吡咯纳米管制备了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs),并采用共沉淀法将镍钴层状双氢氧化物(NiCo-LDH)原位生长在N-CNTs上,制备出具有三维互联网状结构的N-CNTs/NiCo-LDH复合材料.研究了镍钴摩尔比对N-CNTs/NiCo-LDH复合材料形貌结构和电化学性能的影响.结果表明,当镍钴摩尔比为1∶2时,N-CNTs/Ni_(1)Co_(2)-LDH具有最佳的电化学性能.在1 A/g电流密度下,其比电容可达1311.8 F/g;当电流密度为10 A/g时,电容保持率高达88.3%,展现出优异的倍率性;在经过2500次循环后,电容保持率仍可达76.4%,具有良好的循环稳定性.由N-CNTs/Ni_(1)Co_(2)-LDH与活性炭(AC)电极所构建的N-CNTs/Ni_(1)Co_(2)-LDH//AC水系混合型超级电容器,在750 W/kg功率密度下,具有27.19 W·h/kg的高能量密度.