3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文)

在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。

三聚氰酸在二甲基亚砜中溶解度的测定与关联

用计算机在线检测的激光监视动态法测定三聚氰酸在二甲基亚砜中的溶解度,并分别用Apel blat溶解度方程和简化的溶解度方程对实验数据进行了关联.关联结果分别为lnx=-94 21+3 162×103T+13 80lnT和lnx=-0 8630-1 239×103T,所得平均相对误差分别为0 55%和0 75%,模型基本上可满足工程设计的需要.

重要的精细化工原料——二甲基亚砜

本文简要介绍了DMSO的几种重要的生产方法:硝酸氧化法、双氧水氧化法、二氧化氮氧化法、电解氧化法、臭氧氧化法;概述了DMSO在有机合成、医药领域、农药领域、石油加工、合成纤维、电子工业等方面的应用,对DMSO的生产及消费情况作了分析,并对DMSO的发展提出了几点发展建议。

H_2ODMSO混合溶剂对丙烯腈与N-乙烯基吡咯烷酮共聚反应的影响

为得到高性能的聚丙烯腈原丝,采用H2O DMSO(二甲基亚砜)混合溶剂工艺合成了丙烯腈(AN)与N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚物。探讨了H2O DMSO混合溶剂对丙烯腈(AN)与N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚反应动力学的影响,计算了聚合反应表观活化能,并对共聚物进行了GPC元素分析、IR分析。结果表明:随混合溶剂中DMSO含量的增多,聚合反应速率降低,分子量降低且分布变宽,聚合物立构规整性变差;利用Kelen Tudos法测定出单体竞聚率:rAN=0.656±0.015,rNVP=2.11±0.18。在H2O DMSO=80 20(质量比),t=60℃条件下可得到适合纺丝的共聚物。

丙烯腈与N-乙烯基吡咯烷酮在H_2O/DMSO混合溶剂中共聚反应动力学研究

在水和二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂中,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,合成了丙烯腈(AN)与N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚物,在反应温度为60℃时,建立了聚合反应速率方程Rp=kC0.651±0.123NVP ,求得聚合反应的表观活化能。并讨论了AN C1.17±0.14AIBN C1.59±0.35添加剂对苯二酚和二氧杂环己烷对共聚反应的影响。

二氧化氮氧化二甲基硫醚宏观反应动力学

用NO_2氧化二甲基硫醚(DMS)是合成二甲基亚砜(DMSO)的主要方法,反应过程受气液相传质影响很大．采用反应体积为120 mL的连续搅拌釜式反应器,对该反应的宏观动力学进行了研究．在温度为30～60℃、NO_2 和DMS进料流量分别为0．01～0．10 mol／min和0．005～0．05 moL／min的范围内,考查了反应速率的变化,并测定了不同温度下NO_2在DMSO中的饱和浓度．在热力学和动力学分析的基础上,推导出反应宏观动力学模型,由实验数据拟合出模型中的各参数．结果表明,该反应的活化能为21．64 kJ／mol,液相组成变化时反应速率存在极大值,且模型计算值与实验值相吻合．

工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮的气相色谱-氮磷检测器测定法

目的建立工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法。方法采用活性炭管采集空气中的NMP,以丙酮解吸溶剂解吸,用GC-NPD测定。结果丙酮溶剂的平均解吸效率为98.6%,NMP的色谱测定值与其浓度在0.08~50.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=4×10~6x+3 559.6(R^2=0.999 3),检测限为0.03μg/ml。测得NMP的日内及日间相对标准偏差(RSD)分别在1.6%~3.5%和1.9%~3.2%之间。该方法应用于实际工作场所空气中NMP的测定,测得现场空气中的NMP的浓度为1.9~28.6 mg/m^3。结论该方法检测速度快,灵敏度高,准确性高,适用于工作场所中NMP的测定。

NO_2氧化二甲基硫醚动力学研究

采用连续釜式反应器,对NO2氧化二甲基硫醚生成二甲基亚砜的反应进行了实验研究。在假定反应步骤和考虑二甲基亚砜对二氧化氮溶解度影响的前提下,建立了反应的动力学模型,并结合实验数据,对动力学模型进行了参数估值。经统计检验表明,所建立的动力学模型是适当的。

二甲基硫醚氧化研究进展

二甲基亚砜及二甲基砜是重要的溶剂和医药中间体,传统的生产技术存在安全隐患。近年来以二甲基硫醚为原料,双氧水为氧化剂制备二甲基亚砜/二甲基砜研究成为科研工作者关注的热点。包括以TS-1和金属氧化物为从催化剂的固定床连续工艺,不使用催化剂釜式反应工艺及管式、微通道的连续工艺技术。以双氧水和二甲基硫醚为原料生产二甲基亚砜的新技术将取代传统的二甲基亚砜/二甲基砜生产工艺。

用ESR检测过氧亚硝基氧化二甲基亚砜产生的甲基自由基

NO在体内具有重要的生物功能,如能防治血小板的凝聚,它是内皮细胞松弛因子(EDRF),又是神经传导的逆信使,在学习和记忆过程起着重要作用.但是它还是自由基,因而它化学性质活泼,反应性强,具有细胞毒性作用,在免疫杀伤过程中发挥着重要作用.最近研究发现,细胞在产生 NO 的同时,也产生超氧阴离子自由基.NO和超氧阴离子自由基具有非常高的反应速率常数(6.4×10~9mol^(-1)·s^(-1)),反应形成过氧亚硝基(ONOO^-).这是一种氧化性极强的物质,可氧化细胞膜脂和蛋白质的硫氢基,导致细胞损伤和疾病的发生.在碱性条件下,过氧亚硝基比较稳定,一旦质子化,立即分解产生类羟基和NO_2自由基.试验表明,在很多病理状态发生此反应,因而对过氧亚硝基的研究非常引人关注.但是过去的研究多是用ONOO^-氧化二甲基亚砜(DMSO)产生的醛类物质作为检测对象进行研究的.而ONOO^-损伤细胞成分很多是通过自由基机理的.还没有发现直接检测ONOO^-氧化反应产生自由基的报道.本文用自旋捕集技术直接捕捉到了 ONOO^-氧化 DMSO 产生的自由基.并且通过波谱解析和计算机模拟证明是甲基自由基.还利用这个自由基产生体系研究了一些抗氧化剂对甲基自由基的清除作用和对ONOO^-氧化活性的抑制作用.

不同功率下微波制备掺氮石墨烯及其性能研究

利用改进的Hummers方法经冷冻干燥制备氧化石墨(GO),以尿素为还原剂和掺氮剂,二甲基亚砜为溶剂,通过改变微波功率合成掺氮石墨烯。利用FT-IR、XRD、SEM、EDS、Raman、XPS、AFM对样品形貌结构进行表征分析,通过循环伏安、交流阻抗、恒流充放电对样品进行电化学测试。结果表明,在微波功率600 W下得到的掺氮石墨烯,其掺氮量最高,达到7.64%,厚度为0.96 nm,片层为微米-纳米结构,在0.5 A/g电流密度下的比电容达到185 F/g。

月桂氮酮及其混合透皮促进剂对苯佐卡因透皮吸收的影响

目的:研究月桂氮酮(azone)及其混合透皮促进剂对苯佐卡因透皮吸收的影响。方法:以简单小室为装置,以离体大鼠皮为渗透屏障,用紫外分光光度法测定13种供试品透皮接受液的苯佐卡因浓度。结果:经方差分析,含7％azone的苯佐卡因软膏的接受液浓度明显高于含1％,3％,5％,10％,13％,16％azone的软膏(P<0.01);含azone和二甲基亚砜(DMSO)的混合透皮促进剂其接受液浓度明显高于单一的azone组(P<0.05)。结论:azone对苯佐卡因有极显著的透皮促进 作用,其最佳浓度为7％;azone-DMSO混合透皮吸收作用明显比单一的azone好。

取代氮杂五元／六元环-2，4-二酮化合物及其合成方法

本发明公开一种从α-酰基-α-胺/氨甲酰基二硫缩烯酮出发，一步合成3-二烷硫亚甲基氮杂五元／六元环-2．4-二酮的合成方法和用该方法（合成策略见上式)合成的化合物，属于有机合成技术领域。从易得的原料(乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酰氨／胺)出发，经由α-酰基-α-氨／胺甲酰基二硫缩烯酮中间体，在温和条件下合成具有潜在潜理活性的化合物（多取代吡咯烷酮和多取代氢化吡啶酮)。反应具有原子经济性。

萃取精馏中二元混合溶剂的研究

通过实验找到了一个萃取精馏分离苯/环己烷近沸点体系的新的二元混合溶剂:N,N-二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,并确定了该溶剂的最佳组成,实验测定结果表明,该混合溶剂分离效果和溶剂性能均优于文献报道的溶剂,文中最后分析了混合溶剂优于单一溶剂分离效果的原因.

垂直管内TFE/NMP降膜吸收过程中热质传递试验研究

作为一种新型的吸收式制冷工质对———TFE/NMP ( 2 ,2 ,2 trifluo roethanol/N methylpyrolidone ,中文名 :三氟乙醇 /氮甲基吡咯烷酮 ) ,因其良好的工作特性而被国际制冷界所重视 ,但有关吸收式制冷 /热泵系统运行中的一个重要环节———TFE/NMP降膜吸收过程中的传热、传质现象却少有人进行过研究。在国家自然科学基金的资助下 ,我们建立了单根管吸收试验台以研究TFE/NMP降膜吸收过程中热、质传递规律。在不同TFE/NMP溶液流量和不同冷却水流量条件下 ,测得两组试验数据。对试验数据进行处理并对其数据结果加以分析后 。

气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质

建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法。样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX–1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量。线性相关系数(r)为0.9990～0.9996,方法的回收率为81.6%～101.7%,测定结果的相对标准偏差为2.16%～2.67%(n=6)。该方法操作简便、快速,可用于1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量杂质的检测。

可再生胺法模拟烟气脱硫的实验研究（摘要）

为了保证环境，同时更好的利用SO2资源以解决我国硫资源短缺问题，研究有效脱硫的方法尤为重要。传统的脱硫方法都存在各自的缺点，仃机胺烟气脱硫技术与传统的脱硫方法相比，具有吸收剂可循环利用、不产生二次污染、可回收利用SO2、脱硫效率高等优点，从环保和经济角度考虑都具有广泛的应用前景。

水平管外TFE/NMP部分膜状冷凝热、质耦合传递过程研究

通过对水平管外双组分 ( TFE/NMP为三氟乙醇 /氮甲基吡咯烷酮 )部分膜状冷凝过程特点的分析 ,建立起部分膜状冷凝过程中热质传递过程的物理模型。以双膜理论为基础 ,利用部分膜状冷凝的特点 ,通过对界面传质、液膜内质量平衡、界面相平衡、界面能量平衡和汽膜截面能量平衡的分析计算 ,得到汽相温度和界面温度分布、汽相及液相 NMP质量分数分布 ,由此进一步计算出冷凝膜厚分布、液膜传热系数分布和热流密度的分布。计算的热流密度与相关实验作了比较 ,发现与实验能较好的吻合。