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1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成 被引量:8
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《爆破器材》 CAS 北大核心 2012年第4期1-4,8,共5页
以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=10... 以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=1001;通过对催化剂浓硫酸﹑三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO。DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃。 展开更多
关键词 1 4--2 3-甲基-2 3-硝基丁烷 合成 表征 含能增塑剂
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Electrochemical Behavior of Er(Ⅲ) In N, N-dimethylformamide
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作者 李高仁 童叶翔 +3 位作者 刘冠昆 袁定胜 徐常威 王宇 《中国有色金属学会会刊:英文版》 EI CSCD 2002年第6期1210-1213,共4页
The cyclic voltammetry, current time curve at potential step and potential time curve of galvanostatic method were used to investigate the electrochemical behavior of Er(Ⅲ) in ErCl 3 LiClO 4 DMF(N, N dimethylformamid... The cyclic voltammetry, current time curve at potential step and potential time curve of galvanostatic method were used to investigate the electrochemical behavior of Er(Ⅲ) in ErCl 3 LiClO 4 DMF(N, N dimethylformamide) system on Pt and Cu electrodes. Results indicate that the electroreducation of Er(Ⅲ) to Er(0) is irreversible on Pt and Cu electrodes, the diffusion coefficient and electron transfer coefficient of Er(Ⅲ) in 0.01 mol/L ErCl 3 0.1 mol/L LiClO 4 DMF system at 303 K are 1.96×10 -6 cm 2·s -1 and 0.081 respectively. The Er metal film was prepared by galvanostatic electrolysis on Cu electrode in ErCl 3 LiClO 4 DMF system at 40 A·m -2 (current density). The deposites composed of Er over 95%(mass fraction) were obtained. 展开更多
关键词 Er(Ⅲ) 氮-氮二甲基 扩散系数 电子转移系数 DMF 电镀 稀土 电沉淀
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