我国将成世界第二氯丙基硅烷生产国

我国第1套7000吨／年氯丙基硅烷装置日前在南京雷福斯硅烷有限公司建成投产。这标志着我国已成为世界规模第二的氯丙基硅烷生产国。这套装置的建成，不仅解决了该公司6000吨／年有机硅烷偶联剂装置长期以来原料供应紧张的问题，而且使其产品的生产成本下降了7500－8000元／吨。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应中的溶剂效应研究

研究了不同类型的溶剂对γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响。实验发现:在不同类型的溶剂中季铵化反应速率有显著差别,相同温度下在DMSO(二甲基亚砜)中的反应速率高于在其它类型溶剂中的反应速率;在大多数溶剂中该季铵化反应符合二级反应速率方程,作者通过线性拟合得到了不同溶剂中季铵化反应速率常数,并以80℃下季铵化反应速率常数对溶剂的介电常数和偶极矩作图,发现反应速率随着溶剂极性的增加而增大,但是苄醇显著偏离此规律。实验发现:季铵化反应速率随着温度的升高而增大,其中醇类溶剂中的反应速率对温度的依赖性远大于其它类型的溶剂,120℃下在丙二醇单甲醚溶剂中反应速率是80℃下的113倍,这表明高温破坏了叔胺和醇类溶剂形成的氢键,造成了反应速率显著升高。作者根据过渡态理论计算了季铵化反应中的热力学参数,表明随着反应速率的增加,季铵化反应的过渡态Gibbs自由能降低,熵值增加、焓值降低。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷端基改性星形溶聚丁苯橡胶

以自制多官能度有机锂为引发剂,采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶(SSBR),然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂,降低体系黏度,再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行封端反应,得到端基带有三甲氧基丙基硅烷基团的改性SSBR。用核磁共振对产物进行了表征,考察了解缔剂用量、封端剂用量、封端时间以及数均分子量对SSBR封端率的影响。结果表明,解缔剂可明显降低聚合体系黏度,当SSBR的数均分子量为9.4×104、解缔剂与引发活性中心数的摩尔比为1.5、封端剂与活性中心数的摩尔比为1.5以及封端反应进行60 min时,封端率由未解缔直接封端的10.7%提高到64.1%。解缔后高封端率SSBR硫化胶与未封端和未解缔低封端率SSBR硫化胶相比,其炭黑-白炭黑填料粒子分散更均匀,且拉伸强度和300%定伸应力提高,永久变形明显降低,具有0℃损耗因子高和60℃损耗因子低的特点。

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷制备水不溶性杀菌剂中间体

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的质量比为 1∶1即可。使用所研制的中间体制备的水不溶性杀菌剂用量 2mg mL时杀菌率达到 98%。

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂共价修饰季胺盐的纳米SiO_x粉体的抗菌性的研究

在纳米SiOx表面通过先接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,再用卤代烷烷基化成高分子季铵盐,制得一种新型的纳米SiOx粉体。抗菌实验表明,采用此工艺制得的纳米SiOx粉体对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌和霉菌均有较好的抗菌性。对细菌的临界抗菌浓度为1.0mg/ml。热处理和洗涤实验表明抗菌纳米SiOx具有良好的耐热性能和稳定性。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐;考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度80℃,在氮气保护下反应39 h,叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1∶1∶0.01。

γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与 3—氯丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了 3—氯丙基三氯硅烷 ,继而用甲醇醇解 ,合成了 3—氯丙基三甲氧基硅烷 ,总收率 80 %.

3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征

以MCM-41作为载体,通过后嫁接法将硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝在MCM-41分子筛上,制备出功能化的含氯介孔材料MCM-41-Cl作为一种新型的超疏水材料。利用FT-IR、马尔文激光粒度仪、SEM来确定其结构,利用接触角测量仪等实验对材料进行性能评价。结果表明,3-氯丙基三甲氧基硅烷成功接枝在MCM-41上,功能化的MCM-41-Cl与水的接触角为157.9°,是一种分子筛基超疏水材料;并且考察MCM-41-Cl对不同油品及有机溶剂达到吸油饱和时的吸油率,发现MCM-41-Cl对甲苯的吸油率高达290.98%,呈现出良好的超疏水吸油性能。

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。

氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯

采用氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯,研究了催化剂负载量对催化活性和改性催化剂用量对酯化率的影响,以及投料比、反应时间和循环次数与酯化率的关系。

γ-氯丙基三氯硅烷的合成

用三氯氢硅、氯丙烯为原料 ,在新型的铂化物催化下 ,采用新工艺合成的γ -氯丙基三氯硅烷 ,收率达 86% ;它是合成多种硅烷偶联剂的重要原料。

γ-氯丙基三乙氧基硅烷对SiO_2-AgCl复合溶胶凝胶薄膜性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体经γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)改性后制备硅溶胶,与以醇盐硝酸银(AgNO3)为前驱体制备的AgCl溶胶共混后形成复合溶胶,采用浸渍提拉法涂覆于PET基片表面形成SiO2-AgCl复合薄膜,采用SEM、FTIR、机械折叠、接触角测试、烘干质量法、贴膜法研究硅烷偶联剂含量对溶胶-凝胶成膜过程、成膜特性等的影响。结果表明,当摩尔比n(CPTES)∶n(TEOS)=1时可获得表面光滑膜厚均匀,具有良好膜基结合力、疏水性能、耐水性能及抗菌性能的SiO2-AgCl复合薄膜。

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂的季胺盐抗菌纳米SiOx粉体的制备

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷作活化剂,在纳米SiOx表面接枝高分子聚乙烯亚胺(PEI)长链,然后用卤代烷把PEI修饰成高分子季铵盐,制备具有抗菌功能的纳米SiOx。并对制备过程进行了优化。

氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

采用氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯,研究了催化剂负载量对催化活性和改性催化剂用量对酯化率的影响,以及投料比、反应时间和循环次数与酯化率的关系。

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用

综述了γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷在橡胶、塑料。