氯乙基甲醚氨基甲酸酯的合成及性能研究

介绍了一种新型润滑油添加剂氯乙基甲醚的氨基甲酸酯的制备过程及其各项性能,采用旋转氧弹、PDSC和四球摩擦磨损试验机考察了其在矿物基础油中的抗氧化性能和抗磨性能,以及与几种抗氧化和抗磨损添加剂间的协同性能。结果表明:这种新型的润滑油添加剂具有一定的抗氧化性能和良好抗磨损性能,与胺型抗氧剂、ZDDP复合使用,具有增效协同作用。

含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征

为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(ATUPET),探讨了ATUPET的合成机理;采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱、DSC以及TGA对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,端位羟基转化完全,成功制备出了ATUPET,该合成方法简单,收率93.98%;ATUPET的玻璃化转变温度-69.4℃,冷结晶温度-47.2℃,熔点约为-8.6℃,热分解温度大于200℃,具有良好的热稳定性。

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。

N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究

研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。

一种醚类氨基甲酸酯添加剂的合成及性能研究

本文介绍了一种新型润滑油添加剂乙基甲醚的氨基甲酸酯的制备过程及其各项性能,实验中采用旋转氧弹(RBOT),高压差示扫描量热法(PDSC)和四球摩擦磨损试验机考察了其在矿物基础油中的抗氧化性能和抗磨性能,以及与几种抗氧化和抗磨损添加剂间的协同性能。实验结果表明:这种新型的润滑油添加剂具有一定的抗氧化性能和良好抗磨损性能,与胺型抗氧剂、ZDDP复合使用,具有增效协同作用。

N-芳基哌嗪的合成

取代苯胺和二-（2-氯乙基）胺的盐酸盐在二乙二醇单甲醚中，氮气保护下，150℃反应6～12h，得N-芳基哌嗪盐酸盐。经碱游离得到标题物。苯环的取代基对反应没有影响。11例收率60％～90％。

C.I.分散蓝257与其中间体的合成

研究了C.I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2-氯乙基甲基醚用的催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。