单氯乙基磷酸酯衍生物在涤/棉织物阻燃中的应用

利用氯乙醇、三氯氧磷、尿素等原料合成了一种同时含磷、氮和氯三种阻燃元素的β-氯乙基磷酸酯衍生物,将其应用于涤/棉混纺织物阻燃中,经测试证明,具有良好的阻燃效果。

大口径毛细管气相色谱法测定粮谷中的三氯乙基磷酸酯

建立了粮谷中阻燃增塑剂三氯乙基磷酸酯的毛细管气相色谱测定方法。样品在用乙腈剧烈摇振提取,离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并净化后,用带火焰光度检测器的气相色谱检测。对样品的平均添加回收率大于85%,RSD(n=6)低于2.4%。方法操作简单,检测成本低,选择性好,适用于粮谷样品中三氯乙基磷酸酯污染物的测定。

TCEP［三－（β－氯乙基）磷酸酯］阻燃剂的研制

概述了ＴＣＥＰ阻燃剂的研制，对反应温度、催化剂用量和反应时间、原料的摩尔比等工艺条件进行了讨论，产品经物理、化学方法分析测试。

超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定

建立了PVC制品中三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取时间为60 min,水浴温度为40℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法的定量下限（S/N=10）为0.1 mg/L,回收率为101%~104%,相对标准偏差为0.76%~3.5%。该方法具有线性范围宽、重复性好、准确度高、速度快等特点,可用于PVC制品中TCEP含量的测定。

塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪,建立了测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量的方法。本方法快速准确、灵敏度高,方法的线性范围是2～80mg/L,最低检出限为1mg/kg,回收率大于85%,结果满意。

四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究

以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%.本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨.

磷酸酯酰氯表面接枝聚乙烯醇的阻燃改性研究

研究 (β-氯乙基 )磷酸酯酰氯 [A](Cl CH2 CH2 OPOCl2 )以三氯甲烷溶液为介质 ,通过脱 HCl发生酯化反应对 PVA进行接枝。讨论了阻燃剂浓度、温度、时间、介质等条件对接枝效率的影响 ,温度降低 ,接枝率减小 ,低于 5 0℃时接枝不明显 ;阻燃剂浓度增大 ,反应时间延长或引入助溶剂 ,接枝率提高。热分析研究和剩炭的扫描电镜图分析说明阻燃剂促进 PVA的热降解及交联 ,形成致密的剩炭 。

工业2-氯乙基磷酸-二(2-氯乙基)酯的气相色谱分相

工业2-氯乙基磷酸一二(2-氯乙基)酯,简称二酯或重排液,是生产农药乙烯利的中间体。长期以来,二酯的生产缺乏较好的定量检测手段,一直采用小试的方法定性地指导生产。出于提高产品质量的目的,迫切需要建立适当的定量分析方法。

三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)对大菱鲆(Scophthalmus maximus)免疫相关基因表达的影响

三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-carboxyethyl)phosphine,TCEP)是一种新型内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs),低剂量就会造成很强的生物毒性。通过研究不同质量浓度梯度的TCEP对养殖大菱鲆的胁迫,发现其在24 h、48 h、72 h和96 h的半致死浓度(LC_(50))分别为190.76 mg/L、159.94 mg/L、140.70 mg/L和110.71 mg/L;安全浓度(SC)为33.60 mg/L。24 h内不同质量浓度梯度的TCEP和不同胁迫时间对养殖大菱鲆的影响表明,高于质量浓度33.60 mg/L的TCEP对大菱鲆具有急性毒性效应。用实时荧光定量PCR技术分析TCEP急性胁迫的养殖大菱鲆体内2种细胞免疫因子−组织相容性复合体alpha(MHC-Ⅱα)和肿瘤坏死因子alpha(TNF-α)的基因相对表达水平,发现经TCEP胁迫后2种细胞免疫因子的表达量都显著上调;随TCEP的质量浓度升高,特别是达到47.69 mg/L(LC_(50))以上时表达量的变化更加明显;而胁迫时间超过12 h,基因表达量会呈现先上升后下降的趋势,说明对大菱鲆免疫系统造成急性损伤。研究结果可为大菱鲆健康养殖提供参考,并为环境污染物检测提供分子标记参考。

气相色谱-质谱法测定塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量

采用GC-MS法研究并优化塑料产品三(2-氯乙基)磷酸酯阻燃剂的检测方法。塑料产品经乙酸乙酯自动索氏提取55 min,滤膜过滤,采用GC-MS离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。当标样的浓度为0.1 mg/L^5.0 mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限0.1 mg/kg,空白样品的加标回收率为81.6%~94.2%。

气相色谱-质谱法测定电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯

建立了电子电器塑料产品中三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为45 min,水浴温度为30℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.2~8 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.50 mg/kg回收率为86.6%~93.8%,相对标准偏差为2.3%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三（2-氯乙基）磷酸酯的检测。

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。

磷卤阻燃增塑剂三(2-氯乙基)磷酸酯的合成及应用

介绍了三(2-氯乙基)磷酸酯的用途及其生产方法,列举了以环氧乙烷和三氯化磷为原料、或以环氧乙烷和三氯氧磷为原料,在催化剂的作用下,合成三(2-氯乙基)磷酸酯的生产工艺、操作条件和达到的技术指标。

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三（2-氯乙基）磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明：检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD（n=6）小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三（2-氯乙基）磷酸酯的检测。

卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究

以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应 ,产物的收率可达 92 %。

固体进样-电子电气产品中三(2-氯乙基)磷酸酯的热解析-气质联用法测定

基于裂解仪中低温热解析功能,打开样品大分子基体,释放出高沸点小分子有毒有害物质三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP),并在线联用GC-MS对TCEP进行定性及定量分析。所建方法可对固体样品直接进样,无需任何使用有机溶剂的前处理过程,方法快速、准确和环境友好。文中对裂解器热解析工作条件(热解析温度、热解析时间、升温速率和附件初温)进行了优化,并测试了线性和精密度,线性范围200~1 000 mg/kg,检测下限为30 mg/kg,方法RSD小于15%,能很好地应用于电子电气产品中TCEP的定性及定量测定。

三(2-氯乙基)磷酸酯诱导肝细胞线粒体毒性的研究

[目的]研究三(2-氯乙基)磷酸酯[tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP]对肝细胞线粒体功能的影响。[方法]用0.00(溶剂对照组)、3.12、12.50、50.00和200.00 mg/L TCEP分别处理人正常肝细胞(L02细胞)和人肝癌细胞(Hep G2细胞)24 h和48 h。测定细胞活力、线粒体内活性氧水平、线粒体DNA拷贝数、线粒体膜电位和胞内游离钙(Ca2+)水平以及胞内ATP的浓度。[结果]与相应溶剂对照组相比,在24 h,200.00 mg/L TCEP处理组L02细胞活力降低(P<0.05),≥12.50 mg/L TCEP处理组Hep G2细胞活力降低(P<0.05);在48 h,50.00 mg/L和200.00 mg/L TCEP处理组两种细胞活力降低(P<0.05)。所有TCEP处理组两种细胞的线粒体DNA拷贝数均减少(P<0.05或P<0.01)。在24 h,所有TCEP处理组两种细胞的线粒体膜电位均下降(P<0.05或P<0.01)。在24 h,200.00 mg/L TCEP处理组两种细胞胞内游离Ca2+水平均升高(P<0.01);在48 h,50.00 mg/L和200.00 mg/L TCEP处理组两种细胞胞内游离Ca2+均升高(P<0.01)。在24 h和48 h,200.00 mg/L TCEP处理组L02胞内ATP水平降低(P<0.05);在24 h,50.00 mg/L和200.00 mg/L TCEP处理组Hep G2胞内ATP浓度下降(P<0.05或P<0.01)。[结论]一定浓度的TCEP可致肝细胞线粒体损伤和线粒体功能指标异常,提示TCEP有肝细胞线粒体毒性。

气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三（2，3-二溴丙基）磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0．3758～36．38mg／L、0．3841～38．41mg／L和15．78～1010mg／L，检测限依次为0．044，0．053和0．82mg／kg。对于上述3种化合物，方法的精密度分别为6．2％，7．7％和6．5％，方法的回收率介于83．2％和115．4％之间。

阻燃剂TCEP简介

<正> 阻燃剂TCEP,全称为三(β-氯乙基)磷酸酯,分子式为OP(OCH_2CH_2C1)_s,TCEP的分子式中,同时含有磷(10.8%)、氯(36.7%)和酯键,是高分子材料的优良阻燃剂和增塑剂。

TCEP与CTAB对好氧污泥生化指标的影响分析

以三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为研究对象,分析了两种污染物对污水处理厂好氧污泥脱氢酶活性和耗氧速率的影响。结果表明:TCEP和CTAB对脱氢酶活性的半最大效应浓度(EC_(50))分别为9.20×10^(-11)mol/L和5.30×10^(-7)mol/L;对耗氧速率的最大抑制率分别为83.65%和12.21%。鉴于组分毒性终点值差别较大,采用等毒性配比法分析了TCEP-CTAB混合体系对脱氢酶活性的影响,获得酶活性抑制区间的联合效应EC_(50)分别为8.30×10^(-11)mol/L与3.26×10^(-6)mol/L。进一步对TCEP-CTAB混合体系毒性作用类型进行评价,结果均显示为拮抗作用。相对于污泥耗氧速率,污染物对脱氢酶活性产生的胁迫响应幅度大、灵敏度高,可推荐该指标作为监控污染物对处理工艺的敏感指标。