LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料合成中间体残留

目的采用LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的含量,考察马来酸桂哌齐特原料中两种中间体残留情况。方法建立LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的方法,测定马来酸桂哌齐特原料样品中的中间体杂质残留。结果 LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯方法精密度分别为3.6%和4.0%,线性回归方程分别为Y=26 501X 6 034(r=0.999 8,n=5)及Y=51 616X 10 434(r=0.999 9,n=5),平均回收率分别为98.2%和97.3%,测定马来酸桂哌齐特原料中两中间体均<0.05%。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可为马来酸桂哌齐特原料质量控制及质量标准的建立提供依据。