氯乙酸二元醇双酯合成

以氯化镁为催化剂 ,苯为带水剂 ,用氯乙酸分别与乙二醇、1 ,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇及 1 ,6-己二醇在回流温度下反应 4h,合成了氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯。通过减压蒸馏提纯了氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯 ,其余三种产物用无水乙醇重结晶。用 IR和1H NMR表征了产物的结构。氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯的熔点分别为 44～ 45℃、75～ 76℃和 32～ 33℃。氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯的折光率为 1 .

固体酸SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。

双氯乙酸苯二酚酯的合成

以丙酮为溶剂、三乙胺为缚酸剂 ,苯二酚 1 0mmol,n(苯二酚 )∶n(氯乙酰氯 ) =1 .0∶3 .0 ,在 0℃～ 5℃的冰水浴下反应 3 0min后再加热回流 4h～ 5h ,合成了两个双氯乙酸苯二酚酯 (收率分别为 63 .4% ,70 .2 % ) ,其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。

活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸乙二醇双酯

以氯乙酸、乙二醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成了氯乙酸乙二醇双酯,并根据酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂苯加入量等条件对反应的影响,确定了最佳反应条件。测定了产物的熔点,用IR对产物的结构进行了表征。结果表明,活性炭负载磷钨酸是合成氯乙酸乙二醇双酯的良好催化剂,且可重复利用多次。

四氯化锡催化合成氯乙酸乙二醇双酯

以氯乙酸、乙二醇为原料，四氯化锡为催化剂，苯作带水剂，合成了氯乙酸乙二醇双酯，并研 究了反应时间、温度、催化剂用量及带水剂加入量对反应的影响，确定了较佳反应条件。测定了产物的 熔点， 用IR 和1H-NMR对产物的结构进行了表征。

氯乙酸四甘醇双酯的合成

以四氯化锡为催化剂 ,以苯为带水剂 ,用氯乙酸与四甘醇为原料合成了氯乙酸四甘醇双酯。研究表明 ,较佳反应条件为 :n(氯乙酸 )∶n(四甘醇 ) =2 .4∶1,带水剂w(苯 ) =10 % ,催化剂w(四氯化锡 ) =6 %～ 9% ,反应时间 3h ,生成双酯的醇转化率为 97.8% ,通过减压蒸馏提纯了氯乙酸四甘醇双酯 ,收率为 4 8.6 % ,用IR验证了产物的结构 ,但提纯方法有待改进。

钼镍粉催化剂催化合成氯乙酸四甘醇双酯

用氯乙酸和四甘醇为原料，钼镍粉作催化剂化合成氯乙酸四甘醇双酯，经实验确定最佳反应条件为：n(氯乙酸)／n(四甘醇)=2．6，反应温度145℃，反应时间2h，催化剂用量为反应物总质量的4％，酯化率99％以上，产品收率85．6％，产物质量分数>98％，催化剂重复使用，对环境无污染。

氯乙酸四甘醇双酯的合成

氯乙酸酯是一类重要的有机合成中间体，可用于冠醚、新型聚合物、树枝状化合物、表面活性剂等的合成。传统的氯乙酸酯生产方法多采用浓硫酸为催化剂的均相酯化法，由于浓硫酸的氧化、脱水性，使副反应增加，产品收率低，后处理麻烦，并且腐蚀设备，造成三废污染。