氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸

建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰,以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法。此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子,且不引入任何新的干扰。采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC阴离子色谱柱,使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离。在进样量为500μL时,用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40min内同时测定3种卤代乙酸。一氯乙酸检出限为3.7μg/L;二氯乙酸检出限为3.6μg/L;三氯乙酸检出限为35.4μg/L。3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%～102%之间。

高效毛细管电泳分离测定水中的乙酸和氯代乙酸

用邻苯二甲酸氢钾(pH=5.4)缓冲液作为电泳的背景电解质,以十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流抑制剂,用甲基叔丁基醚作为萃取剂处理水样,建立了一种测定水中的乙酸和氯代乙酸的简单灵敏的毛细管区带电泳(紫外检测)法.测定结果表明,分析物的迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.33%和4.45%,日间相对标准偏差分别低于0.87%和9.67%.

Al2O3负载Pd催化剂对溴氯代乙酸的催化加氢脱卤研究

分别以氧化铝、氧化硅和多壁碳纳米管为载体,采用沉淀-沉积法制备负载型Pd催化剂.采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料进行表征,并对溴氯代乙酸(BCAA)的液相催化加氢脱卤反应进行了研究.结果表明,由于Pd/Al2O3催化剂具有较高的等电点,因此相对于Pd/CNT、Pd/SiO2在BCAA的加氢脱卤反应中具有更高的活性.以Pd/Al2O3为目标催化剂,对BCAA的加氢脱卤展开研究,发现催化活性随Pd的负载量的增加而提高.当反应物的初始浓度为0.1 mmol·L-1,pH值为5.6,Pd(1.39)/Al2O3用量为25 mg·L-1时,BCAA在20 min时可以实现完全脱溴并在反应2 h后脱氯达60.5%.另外,pH的升高不利于脱卤反应的进行.当反应物的浓度从0.05 mmol·L-1提高到0.4 mmol·L-1时,反应初活性从1.55 mmol·L-1 min-1 gCat-1提高到8.37 mmol·L-1 min-1 gCat-1.进一步通过拟合Langumir-Hinshelwood模型,相关系数达到0.97,说明BCAA的加氢脱卤是吸附控制机制.催化过程中溴氯代乙酸的脱溴和脱氯具有协同作用,反应最终生成乙酸.

氯代乙酸水溶液中低电压电沉积类金刚石薄膜的研究

采用电沉积技术,在低电压(3.0 V)下分别以乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸为碳源,在FTO导电玻璃基体上电沉积类金刚石薄膜。实验考察了氯代乙酸水溶液中氯原子的取代数量对类金刚石薄膜的厚度、形貌、结构以及电导率的影响。实验结果表明,在氯原子数量不同的氯代乙酸水溶液中电化学沉积类金刚石薄膜由易到难的顺序为:氯乙酸、乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸。且在氯乙酸水溶液中电沉积所得薄膜的厚度以及电导率最大,在三氯乙酸水溶液中沉积的薄膜厚度及电导率最小,薄膜颗粒的粒径随着氯原子数量的增多而减小,薄膜的石墨化程度越来越强。

高效毛细管电泳测定水中氯代乙酸

高效毛细管电泳测定水中氯代乙酸辽宁省卫生防疫站（沈阳１１０００５）曲晓明李华沈阳进出口商品检验局王明伟高效毛细管电泳是近年来发展起来的一种高效、快速的新型分离技术，广泛应用于分析化学和生物医药学中。离子型化合物的分离测定是其中一个重要领域，氯代乙酸是...

氯化铯催化羧酸钠(钾)与α-氯代乙酸酯及溴(氯)代烃反应

以DMF为溶剂,在催化量氯化铯存在下,羧酸钠(钾)与α-氯代乙酸酯在室温下反应及其与溴(氯)代烃在60℃反应,分别形成对应的羧酸(α-烷氧甲酰)甲酯与羧酸酯,产率90%以上,讨论了催化机理.

γ-氯代乙酰乙酸酯的合成

报道了以氯代乙酸酯和双乙烯酮为主要原料合成γ－ 氯代乙酰乙酸酯的两种方法，在工业生产中采用双乙烯酮法可能具有更大的优势。

4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析

报道了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物 5个组分 ,定量测定了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯和 2 羟基 4 氯苯并噻唑 ,方法的相对标准偏差RSD分别为 1.6 8%和 1.0 3% ,平均回收率分别为 10 1.0 %和 10 0 .2 % ,检测限分别为 10 .2ng和 4.

氯代吲哚乙酸的研究进展

氯代吲哚乙酸是一类比吲哚乙酸具有更强生理活性的植物生长调节剂，科学工作者已用各种化学方法合成了多种氯代吲哚乙酸。

含氮杂环羧酸类化合物的合成研究(II)——2-[9-(2-氨基-6氯嘌呤)]乙酸及其衍生物的合成

以2 氨基 6 氯嘌呤为原料,在碱(K2CO3)、催化剂(KI)的作用下,以丙酮作溶剂,与氯代乙酸乙酯在75℃进行反应,生成2 [(2 氨基 6 氯嘌呤)]乙酸乙酯,然后水解成酸.合成了6个新的嘌呤化合物,其结构经核磁、质谱和元素分析确证.另外,对影响反应的诸因素及产物的纯化进行了探讨.

相转移技术在合成氟代乙酸乙酯中的应用

本文主要讨论应用相转移催化剂,将氯代乙酸乙酯和氟化钾在相转移催化剂作用下反应,得到氟代乙酸乙酯,使氟代乙酸乙酯的收率达到最大。通过实验探究了相转移催化剂在合成氟代乙酸乙酯中的一些影响因素,例如相转移催化剂的选择,用量,以及反应时间。

去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺。该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上。该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法。

手性特窗酸类化合物的合成

考察了一系列手性吡咯烷叔胺硫脲催化剂对4-氯代乙酰乙酸乙酯与亚胺的不对称Mannich/Cyclization串联反应的催化性能,合成了一系列具有潜在生物活性的手性特窗酸类衍生物,产率62%~92%,对映选择性68%~96%,产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS确证。并对反应条件进行了优化,对反应机理进行了推测。

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.

除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成

以氯代肟基乙酸乙酯和1,1-二苯乙烯在三乙胺催化下经1,3-偶极环加成合成双苯噁唑酸,柱层析分离提纯,产品纯度可达98%以上。中间体氯代肟基乙酸乙酯是以甘氨酸为原料先合成甘氨酸乙酯盐酸盐,再经肟化得到;1,1-二苯乙烯是以溴苯为原料合成格氏试剂苯基溴化镁,和苯乙酮反应生成1,1-二苯乙醇经脱水而得。通过核磁、熔点对中间产物和目标产品进行了结构表征,用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定,讨论了中间体和目标产物可能的反应历程及机理。

安全剂双苯噁唑酸的合成

[目的]研究安全剂双苯噁唑酸的合成方法。[方法]以氨基乙酸为起始原料,经酯化、肟化,与二苯基乙烯环加成反应,合成产物双苯噁唑酸,并对反应过程进行分析讨论。[结果]在优化的反应条件下,双苯噁唑酸收率为64%(以二苯基乙烯计),含量99%以上;并推断出环加成反应中副产物可能的结构,产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该方法可以作为双苯噁唑酸的一种有效合成方法。