1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’

氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究

以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。

2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯及其ω-氯代衍生物的合成和生物活性研究

以间二氯苯为原料 ,经过酰基化、肟化、酰氯化及酯化等反应 ,合成了 11种 2 ,4二氯苯乙酮肟羧酸酯和 5种2 ,4 ,ω三氯苯乙酮肟羧酸酯 ,总收率为 4 0 %～ 6 0 % ,这类新型化合物的结构均经过元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 :所合成的化合物中有 10个具有不同程度的生物活性 ,其中化合物 2 ,4二氯苯乙酮肟 1萘氧 2丙酸酯对黏虫 3龄幼虫的致死率为 83 3% ;具有一定杀虫活性的还有 2 ,4二氯苯乙酮肟苯甲酸酯 ( 4a)等 9个化合物 ,但致死率均小于 5 0 %。化合物 4a对水稻白叶枯病菌表现出显著的杀细菌活性。 2 ,4二氯苯乙酮肟 2 ,4二氯苯甲酸酯等 4个化合物分别对水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌和黄瓜霜霉病菌等 3种真菌表现出较强的抑制活性。文中还对合成方法及构效关系进行了讨论。

碳酸亚乙烯酯的合成工艺

碳酸亚乙烯酯(VC)作为一种锂离子电池添加剂,可以显著提高锂离子电池的循环性能。因此高纯度VC的工业化生产具有十分重要的意义和价值。以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为反应原料、三乙胺(TEA)为缚酸剂、碳酸二甲酯(DMC)为反应溶剂、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和四丁基溴化铵(TBAB)以及吩噻嗪(PTZ)为辅料,合成了纯度较高的VC,并通过红外和核磁对其结构进行了表征。研究了反应温度、反应时间、溶剂和三乙胺用量以及三乙胺滴加速率对β-消除反应的影响,并对其反应动力学进行了验证。研究结果表明:当CEC用量为62.50 g、DMC用量为89.09 g、TBAB用量为1.00 g、BHT用量为0.50 g、PTZ用量为0.50 g、TEA用量为68.24 mL时,为合成VC的最佳工艺条件。在此最优条件下,CEC转化率为68.10%,VC的纯度为98.27%,VC收率为66.92%。经验证,该反应为吸热反应,反应动力学级数为一级。

气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分

建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。

碳酸亚乙烯酯的合成工艺改进

对碳酸亚乙烯酯合成的现有工艺进行了改进:氯化反应在55℃,四氯化碳作溶剂下进行;消除反应则以乙酸乙酯作溶剂,50℃氮气保护下进行。反应时间由原来的63 h缩短到9 h,将两步总收率提高了22.7%。用该工艺已为客户提供20 kg合格样品。

氯代苯甲酸异构体的毛细管气相色谱分析

A gas chromatographic method was established for the separation of positional isomers of chlorobenzoic acid.Being derived,(o,m,p)chlorobenzoic acids were well separated with a HP5 capillary column.The oxidation products of chlorotoluene were quantified using the internal standard method,with recoveries over 96%.

碳酸亚乙烯酯的合成

以碳酸乙烯酯(EC)为原料,用磺酰氯(SO2Cl2)作为氯化剂生成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),再以三乙胺为脱卤化剂在EC溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯(VC),优化了制备ClEC和VC的工艺参数.制备ClEC的最优工艺条件:反应温度90℃、反应时间1.0～1.5 h、n(EC):n(偶氮二异丁腈)=600:1、n(EC):n(SO2Ci2)=1.00:1.25;在此条件下,ClEC的收率为65.3%.制备VC的最优工艺条件:反应温度60℃、反应时间1.5 h、n(ClEC):n(三乙胺)=1.00:1.50、m(ClEC):m(EC)=1:2;在此条件下,VC的收率为71.8%.该方法简化了工艺,缩短了反应时间,易于工业化生产.

碳酸亚乙烯酯合成方法研究进展

综述了碳酸亚乙烯酯(VC)合成方法的研究进展,其制备过程主要有两步:(1)氯化反应:以碳酸乙烯酯作为原料进行氯代反应获得一氯代碳酸乙烯酯;(2)氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到VC粗品,经精馏、结晶纯化得到符合生产要求的VC成品。介绍了几种不同氯化剂、溶剂、脱卤化剂参与的合成工艺,为今后研究碳酸亚乙烯酯绿色合成方法提供理论依据。

引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯的红外光谱定性分析

运用傅立叶红外光谱技术 ,将常规的红外谱图解析程序和对比定性方法相结合 ,分析了PVC聚合用的引发剂过氧化二碳酸二 (2 -乙基己 )酯 ,并与其标准样品谱图及原材料氯代甲酸 2 -乙基己酯进行了对比定性分析 ,确定了各基团取代情况 ,为判定实验进展情况提供了可靠信息。

合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析

目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。

2,2-二氯-1,3-苯并二氧噁茂与某些伯醇的反应性研究

2 ,2 -二氯 - 1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇反应生成邻苯二酚碳酸酯和相应的氯代烷 ,氯代烷的产率从 2 0 %～97% ,取决于反应的摩尔比。对可能影响反应的因素如温度和反应时间也进行了探讨 ,结果表明 ,温度对反应产率的影响不很明显。

青霉烷酸酯亚砜的2β-甲基选择性氯代——芳磺酰氯法

报道了芳磺酰氯对 2α ,2 β_二甲基青霉烷酸酯的 2 β_甲基的高选择性氯代作用 ,讨论了它的应用和机理。

光气下游精细化学品进展

本文综述了光气下游精细化学品的开发及生产进展,包括二苯甲酮类、氯代甲酯类、异氰酸酯类、酰氯类、碳酸酯类化合物。

EC基电解液添加剂对锂离子电池性能的影响

以碳包覆Si合金粉末与人造石墨混合作为负极材料,制备CR2032型扣式电池,探讨氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)等3种电解液添加剂对Si-C负极材料半电池性能的影响。适当的添加剂会先于碳酸酯类溶剂在负极材料表面形成薄而稳定的固体电解质相界面(SEI)膜,抑制碳酸酯类溶剂在充放电过程中的分解,使Si合金粉末的碳包覆壳保持稳定,同时解决Si-C负极材料的体积膨胀问题。当FEC、VC和CEC的添加量(体积分数)分别为3%、1%和3%时,电池的放电比容量、首次库仑效率和循环稳定性均得到改善。以100 mA/g电流在0.01~3.00 V充放电,Si-C负极材料的首次放电比容量达452.60 mAh/g,首次库仑效率达91.90%;第循环150次的容量保持率为86.50%。

苯并噁唑-2-硫酮和苯并噻唑-2-硫酮的酰化作用和烷氧基羰基化作用

根据酰化剂的种类和组分，苯并噁唑-2-硫酮和苯并噻唑-2-硫酮用醋酐和酰基氯进行酰化作用生成N-酰基和／或S-酰基衍生物。苯并噁唑-2-硫酮用芳烷基氯碳酸酯进行烷氧基羰基化作用主要生成N-烷氧基羰基衍生物。而苯并噻唑-2-硫酮用芳烷基氯碳酸酯进行烷氧基羰基化作用，仅仅生成S-烷氧基羰基衍生物。在醇存在下，N-酰基衍生物光解生成苯并噁唑-2-硫酮或苯并噻唑-2-硫酮和酯。