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制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究
被引量:
15
1
作者
徐骏
乔旭
+2 位作者
崔咪芬
汤吉海
张进平
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第1期37-40,共4页
建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数...
建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数控制在20%以下,副反应可以得到很好的抑制。在适宜的操作条件下,环己烷的转化率可达99%以上,氯代环己烷的收率可稳定在90%以上。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。
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关键词
环
己烷
氯代环己烷
反应精馏
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职称材料
环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析
被引量:
3
2
作者
徐骏
乔旭
+2 位作者
崔咪芬
汤吉海
张进平
《过程工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第6期640-643,共4页
在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应.针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成.对反应过程...
在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应.针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成.对反应过程进行了宏观分析,认为存在3种平行反应,初步确定了连串?平行反应网络,为该反应的动力学研究和反应精馏耦合生产氯代环己烷工艺的优化提供了依据.
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关键词
环
己烷
氯代环己烷
气质联用
反应过程
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职称材料
氯代环己烷绿色合成工艺的研究
被引量:
2
3
作者
吴济民
李建修
+1 位作者
唐皓玮
任保增
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期481-483,512,共4页
报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16...
报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16%。有催化剂时,以苯部分加氢反应产物与氯化氢进行加成反应,较佳反应条件:反应温度70℃,反应时间2h,搅拌转速为50r/min时,氯代环己烷收率为81.1%,有用产品收率达98%以上,经济,安全,绿色环保。
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关键词
苯加氢
氯代环己烷
绿色合成
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职称材料
光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响
被引量:
3
4
作者
丁克鸿
程晓曦
+2 位作者
杨树斌
缪荣荣
顾志强
《化工时刊》
CAS
2010年第1期26-28,共3页
首先筛选了光做为环己烷氯化的引发剂,然后建立连续化反应装置,并着重考察了光对环己烷氯化的影响,最后确定最优工艺条件:用蓝色荧光做光源,光照区域占反应器70%,光照强度0.88~1.00 cd条件下,单程转化率为20.45%,选择性为94.49%。
关键词
环
己烷
氯代环己烷
选择性
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职称材料
氯代环己烷的合成
被引量:
7
5
作者
刘琳
张亨
《氯碱工业》
CAS
2000年第1期40-41,共2页
介绍了氯代环己烷的合成工艺及其应用。
关键词
氯代环己烷
合成
应用
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职称材料
氯代环己烷的合成与应用进展
被引量:
2
6
作者
李鸿滨
《精细化工中间体》
CAS
2012年第1期7-9,24,共4页
氯代环己烷是重要的有机合成原料,有环己醇氯化氢取代法、环己烯氯化氢加成法和环己烷氯化法3种合成工艺。加大新生产工艺和下游产品开发力度、提升产业化力度可推动氯代环己烷产业的发展。
关键词
氯代环己烷
环己醇
环己烯
环
己烷
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职称材料
新方法合成氯代环己烷
被引量:
1
7
作者
陈新志
张未星
《广东化工》
CAS
1998年第1期16-16,25,共2页
由氯化氢与环己烷和环己烯混合物的加成反应,既合成了氯代环己烷,又使混合物便于分离。
关键词
氯代环己烷
环
己烷
合成
加成反应
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职称材料
生产氯代环己烷的工艺研究
被引量:
3
8
作者
李建修
《广州化工》
CAS
2011年第14期91-92,共2页
苯部分加氢生产氯代环己烷,经济,安全,无环境污染,从理论上探讨了采用苯部分加氢制环己烯,再由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷工艺的可行性及反应条件。同时考察了所得产品的分离方法,以及在分离过程中的影响因素:温度、压力、回流...
苯部分加氢生产氯代环己烷,经济,安全,无环境污染,从理论上探讨了采用苯部分加氢制环己烯,再由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷工艺的可行性及反应条件。同时考察了所得产品的分离方法,以及在分离过程中的影响因素:温度、压力、回流比、加热量等,发现采用变回流比时,操作所得产品最理想。
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关键词
苯
部分加氢
氯代环己烷
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职称材料
气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质
被引量:
2
9
作者
孙云霞
金慧玲
《天津师大学报(自然科学版)》
1997年第3期36-40,共5页
研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定.采用高分离效能的毛细管色谱柱,程序升温进行分离,分离度均在85%以上.充分利用质谱定性特长,不需标样鉴定。
关键词
氯代环己烷
毛细管色谱柱
气相色谱
质谱
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职称材料
氯代环己烷合成工艺的改进
10
作者
罗宁
刘治中
母昭德
《广西化工》
1997年第1期51-53,共3页
用环已醇和盐酸在氯化锌催化下合成了有机锡农药的重要中间体氯代环已烷。探索了催化剂重复使用的条件,降低了生产成本。
关键词
氯代环己烷
合成
农药
中间体
有机锡农药
原料
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职称材料
氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究
11
作者
吴济民
《化工技术与开发》
CAS
2015年第10期17-19,共3页
研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考...
研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考察了进料组成、进料量、进料热状况对氯代环己烷精馏产品质量的影响,结果显示,氯代环己烷产品常压精馏的最佳工艺实验条件为:加热电压200V,全回流70min,变回流比1.5~3.5。
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关键词
氯代环己烷
合成新工艺
精馏
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职称材料
苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线探讨
被引量:
5
12
作者
陈应萍
张结实
+1 位作者
汪心想
刘寿长
《河南化工》
CAS
2004年第10期11-13,共3页
苯部分加氢生产氯代环己烷 ,经济、安全 ,无环境污染 ,本文从理论上对由苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线进行了探讨。一是采用现有苯部分加氢制环己烯工艺 ,由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷。二是采用新的催化体系 ,苯部分加氢产...
苯部分加氢生产氯代环己烷 ,经济、安全 ,无环境污染 ,本文从理论上对由苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线进行了探讨。一是采用现有苯部分加氢制环己烯工艺 ,由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷。二是采用新的催化体系 ,苯部分加氢产物只需分出油相和水相 ,直接与氯化氢加成。三是以苯为原料进行加氢 ,直接在反应过程中通入氯化氢 ,使苯部分加氢生成环己烯的同时 ,就与氯化氢加成 ,生成氯代环己烷。本文对上述三种路线的可行性进行了分析和讨论。
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关键词
苯
部分加氢
氯代环己烷
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职称材料
由环己醇合成氯代环己烷方法的改进
被引量:
3
13
作者
史文琴
侯俊卿
《陕西化工》
CSCD
1998年第1期29-29,31,共2页
以氯化钙为催化剂,由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应,再经精馏提纯得到氯代环己烷,其收率为86.1%,产品纯度在97%以上。
关键词
氯代环己烷
环己醇
氯化反应
环
己烷
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职称材料
GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷
被引量:
1
14
作者
殷丽宁
张煜
+1 位作者
胡一桥
詹新安
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期79-85,共7页
建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用...
建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。
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关键词
盐酸苯海索
氯代环己烷
遗传毒性杂质
GC-MS
痕量检测
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职称材料
环己烷氯代合成氯代环己烷的研究
被引量:
5
15
作者
梁丽珍
徐玉洁
《沈阳化工》
1996年第1期17-19,共3页
由环己烷出发,经光引发氯化制氯代环己烷。对该方法的各工艺条件(反应器、反应温度和光源等)对反应的选择性及转化率的影响进行了考察,确定了生产氯代环己烷的工艺条件。
关键词
环
己烷
氯代环己烷
光引发
合成
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职称材料
氯代环己烷合成跟踪分析
被引量:
3
16
作者
蒋春丽
宋向前
胡彦军
《氯碱工业》
CAS
2003年第9期36-37,共2页
用气相色谱法分析了环己烷氯化法制氯代环己烷合成反应体系中环己烷和氯代环己烷的含量。色谱仪采用热导检测器,以正癸烷为内标定物,ChromosorbPAW-DMCS为载体,1,2-丙二醇己二酸聚酯为固定相。该法准确、可靠。
关键词
氯代环己烷
合成
气相色谱法
环
己烷
氯化法
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职称材料
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
17
《化工科技市场》
CAS
2008年第12期62-62,共1页
近日,山东阳谷华泰化工有限公司1t/a氯代环己烷生产线一次试车成功,正式投产。
关键词
氯代环己烷
环
己烷
装置
万吨级
创新
集成
试车成功
生产线
化工
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职称材料
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
18
《氯碱工业》
CAS
2008年第12期48-,共1页
关键词
万吨级
氯代环己烷
阳谷华泰
装置
创新
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职称材料
一种制备氯代环己烷的新方法
19
作者
赵皓天
郑州
《海峡科技与产业》
2017年第9期142-143,共2页
一种氯代环己烷的制备方法涉及以环己烯和30wt%盐酸为原料,加入氯化锌和氯化铜按照一定比例合成的催化剂,制备出高转化率的氯代环己烷。本方案下制备氯代环己烷的方法具有安全、经济、无环境污染的优点。本文从催化剂的制备方法进行了探...
一种氯代环己烷的制备方法涉及以环己烯和30wt%盐酸为原料,加入氯化锌和氯化铜按照一定比例合成的催化剂,制备出高转化率的氯代环己烷。本方案下制备氯代环己烷的方法具有安全、经济、无环境污染的优点。本文从催化剂的制备方法进行了探讨,从氯化锌和氯化铜的质量比、催化剂是否洗涤至中性以及活性物质和载体ZrO_2的比例等方面,探究了不同催化剂对环己烯和盐酸进行加成反应生成氯代环己烷收率的影响。结果表明:反应温度7℃、反应时间1.5h、搅拌转速为70r/min时、m_(Zn):m_(Cu)=2:1、m_(Zn-Cu)/m_(ZrO2)=14%、催化剂未洗涤时,氯代环己烷收率可达到75.93%。
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关键词
环己烯
加成
催化剂
氯代环己烷
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职称材料
阳谷华泰10000t/a氯代环己烷生产线顺利投产
20
《聚合物与助剂》
2008年第6期69-69,共1页
11月16日,山东阳谷华泰化工有限公司10000t/a氯代环己烷生产线一次试车成功,正式投产。
关键词
氯代环己烷
生产线
投产
试车成功
化工
原文传递
题名
制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究
被引量:
15
1
作者
徐骏
乔旭
崔咪芬
汤吉海
张进平
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第1期37-40,共4页
文摘
建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数控制在20%以下,副反应可以得到很好的抑制。在适宜的操作条件下,环己烷的转化率可达99%以上,氯代环己烷的收率可稳定在90%以上。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。
关键词
环
己烷
氯代环己烷
反应精馏
Keywords
cyclohexane
chlorocyclohexane
reactive distillation
分类号
TQ031.8 [化学工程]
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职称材料
题名
环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析
被引量:
3
2
作者
徐骏
乔旭
崔咪芬
汤吉海
张进平
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《过程工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第6期640-643,共4页
文摘
在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应.针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成.对反应过程进行了宏观分析,认为存在3种平行反应,初步确定了连串?平行反应网络,为该反应的动力学研究和反应精馏耦合生产氯代环己烷工艺的优化提供了依据.
关键词
环
己烷
氯代环己烷
气质联用
反应过程
Keywords
cyclohexane
chlorocyclohexane
gas chromatography-mass spectrometry
reaction process
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
氯代环己烷绿色合成工艺的研究
被引量:
2
3
作者
吴济民
李建修
唐皓玮
任保增
机构
郑州大学化工与能源学院
平顶山工业职业技术学院
中国平煤神马集团电务厂
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期481-483,512,共4页
文摘
报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16%。有催化剂时,以苯部分加氢反应产物与氯化氢进行加成反应,较佳反应条件:反应温度70℃,反应时间2h,搅拌转速为50r/min时,氯代环己烷收率为81.1%,有用产品收率达98%以上,经济,安全,绿色环保。
关键词
苯加氢
氯代环己烷
绿色合成
Keywords
benzene hydrogenation
chlorocyclohexane
green synthsis process
分类号
TQ213 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响
被引量:
3
4
作者
丁克鸿
程晓曦
杨树斌
缪荣荣
顾志强
机构
江苏扬农化工集团有限公司研究所
出处
《化工时刊》
CAS
2010年第1期26-28,共3页
文摘
首先筛选了光做为环己烷氯化的引发剂,然后建立连续化反应装置,并着重考察了光对环己烷氯化的影响,最后确定最优工艺条件:用蓝色荧光做光源,光照区域占反应器70%,光照强度0.88~1.00 cd条件下,单程转化率为20.45%,选择性为94.49%。
关键词
环
己烷
氯代环己烷
选择性
Keywords
cyclohexane chlorocyclohexane selectivity
分类号
TQ231.14 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
氯代环己烷的合成
被引量:
7
5
作者
刘琳
张亨
机构
抚顺石油学院
锦西化工研究院
出处
《氯碱工业》
CAS
2000年第1期40-41,共2页
文摘
介绍了氯代环己烷的合成工艺及其应用。
关键词
氯代环己烷
合成
应用
Keywords
cyclohexyl chloride,synthesis,application
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
氯代环己烷的合成与应用进展
被引量:
2
6
作者
李鸿滨
机构
大庆油田化工有限公司
出处
《精细化工中间体》
CAS
2012年第1期7-9,24,共4页
文摘
氯代环己烷是重要的有机合成原料,有环己醇氯化氢取代法、环己烯氯化氢加成法和环己烷氯化法3种合成工艺。加大新生产工艺和下游产品开发力度、提升产业化力度可推动氯代环己烷产业的发展。
关键词
氯代环己烷
环己醇
环己烯
环
己烷
Keywords
chlorocyclohexane
cyclohexanol
cyclohexene
cyclohexane
分类号
TQ231.1+4 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
新方法合成氯代环己烷
被引量:
1
7
作者
陈新志
张未星
机构
浙江大学化工系
出处
《广东化工》
CAS
1998年第1期16-16,25,共2页
文摘
由氯化氢与环己烷和环己烯混合物的加成反应,既合成了氯代环己烷,又使混合物便于分离。
关键词
氯代环己烷
环
己烷
合成
加成反应
Keywords
Chlorocyclohexane, Cyclohexene, Synthetic Method
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
生产氯代环己烷的工艺研究
被引量:
3
8
作者
李建修
机构
平顶山工业职业技术学院
出处
《广州化工》
CAS
2011年第14期91-92,共2页
文摘
苯部分加氢生产氯代环己烷,经济,安全,无环境污染,从理论上探讨了采用苯部分加氢制环己烯,再由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷工艺的可行性及反应条件。同时考察了所得产品的分离方法,以及在分离过程中的影响因素:温度、压力、回流比、加热量等,发现采用变回流比时,操作所得产品最理想。
关键词
苯
部分加氢
氯代环己烷
Keywords
benzene
partial hydrogenation
chlorocyclohexene
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质
被引量:
2
9
作者
孙云霞
金慧玲
机构
天津师范大学实验中心
出处
《天津师大学报(自然科学版)》
1997年第3期36-40,共5页
文摘
研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定.采用高分离效能的毛细管色谱柱,程序升温进行分离,分离度均在85%以上.充分利用质谱定性特长,不需标样鉴定。
关键词
氯代环己烷
毛细管色谱柱
气相色谱
质谱
Keywords
chlorocyclohexane capillary column programming for temperature mass spectrometry
分类号
O624.2 [理学—有机化学]
O657.6 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
氯代环己烷合成工艺的改进
10
作者
罗宁
刘治中
母昭德
机构
后勤工程学院油化系
重庆医科大学基础部
出处
《广西化工》
1997年第1期51-53,共3页
文摘
用环已醇和盐酸在氯化锌催化下合成了有机锡农药的重要中间体氯代环已烷。探索了催化剂重复使用的条件,降低了生产成本。
关键词
氯代环己烷
合成
农药
中间体
有机锡农药
原料
Keywords
cyclohexanol chlorocyclohexane synthesis
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
TQ453.2 [化学工程—农药化工]
下载PDF
职称材料
题名
氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究
11
作者
吴济民
机构
平顶山工业职业技术学院
出处
《化工技术与开发》
CAS
2015年第10期17-19,共3页
文摘
研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考察了进料组成、进料量、进料热状况对氯代环己烷精馏产品质量的影响,结果显示,氯代环己烷产品常压精馏的最佳工艺实验条件为:加热电压200V,全回流70min,变回流比1.5~3.5。
关键词
氯代环己烷
合成新工艺
精馏
Keywords
chloroxyclohexene
new synthesis process
distillation
分类号
TQ231.14 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线探讨
被引量:
5
12
作者
陈应萍
张结实
汪心想
刘寿长
机构
中国神马集团有限责任公司
河南省化工研究所
郑州大学化学系
出处
《河南化工》
CAS
2004年第10期11-13,共3页
文摘
苯部分加氢生产氯代环己烷 ,经济、安全 ,无环境污染 ,本文从理论上对由苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线进行了探讨。一是采用现有苯部分加氢制环己烯工艺 ,由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷。二是采用新的催化体系 ,苯部分加氢产物只需分出油相和水相 ,直接与氯化氢加成。三是以苯为原料进行加氢 ,直接在反应过程中通入氯化氢 ,使苯部分加氢生成环己烯的同时 ,就与氯化氢加成 ,生成氯代环己烷。本文对上述三种路线的可行性进行了分析和讨论。
关键词
苯
部分加氢
氯代环己烷
Keywords
benzene
partial hydrogenation
chlorocyclohexene
分类号
TQ231.14 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
由环己醇合成氯代环己烷方法的改进
被引量:
3
13
作者
史文琴
侯俊卿
机构
郑州大学化学化工学院
河南省化工研究所
出处
《陕西化工》
CSCD
1998年第1期29-29,31,共2页
文摘
以氯化钙为催化剂,由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应,再经精馏提纯得到氯代环己烷,其收率为86.1%,产品纯度在97%以上。
关键词
氯代环己烷
环己醇
氯化反应
环
己烷
Keywords
chlorocyclohexane,cyclohexanol,calcium chloride,chlorination
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷
被引量:
1
14
作者
殷丽宁
张煜
胡一桥
詹新安
机构
南京大学生命科学学院
海正药业(杭州)有限公司
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期79-85,共7页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.31872755,No.81872811)
江苏省杰出青年基金资助项目(No.BK20190007)
中央高校基础研究基金资助项目(No.02141438473)。
文摘
建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。
关键词
盐酸苯海索
氯代环己烷
遗传毒性杂质
GC-MS
痕量检测
Keywords
trihexyphenidyl hydrochloride
chlorocyclohexane
genotoxic impurity
GC-MS
trace analysis
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
环己烷氯代合成氯代环己烷的研究
被引量:
5
15
作者
梁丽珍
徐玉洁
机构
沈阳有机化工二厂
出处
《沈阳化工》
1996年第1期17-19,共3页
文摘
由环己烷出发,经光引发氯化制氯代环己烷。对该方法的各工艺条件(反应器、反应温度和光源等)对反应的选择性及转化率的影响进行了考察,确定了生产氯代环己烷的工艺条件。
关键词
环
己烷
氯代环己烷
光引发
合成
Keywords
Cyclohexane
Chlorocyclohexane
Photoinitiation
Conversion Rate
Selectivity
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
氯代环己烷合成跟踪分析
被引量:
3
16
作者
蒋春丽
宋向前
胡彦军
机构
锦化化工(集团)有限责任公司
邢台矿业(集团)有限责任公司金牛钾碱分公司
出处
《氯碱工业》
CAS
2003年第9期36-37,共2页
文摘
用气相色谱法分析了环己烷氯化法制氯代环己烷合成反应体系中环己烷和氯代环己烷的含量。色谱仪采用热导检测器,以正癸烷为内标定物,ChromosorbPAW-DMCS为载体,1,2-丙二醇己二酸聚酯为固定相。该法准确、可靠。
关键词
氯代环己烷
合成
气相色谱法
环
己烷
氯化法
分类号
TQ116.02 [化学工程—无机化工]
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职称材料
题名
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
17
出处
《化工科技市场》
CAS
2008年第12期62-62,共1页
文摘
近日,山东阳谷华泰化工有限公司1t/a氯代环己烷生产线一次试车成功,正式投产。
关键词
氯代环己烷
环
己烷
装置
万吨级
创新
集成
试车成功
生产线
化工
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
TQ231.14 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
18
出处
《氯碱工业》
CAS
2008年第12期48-,共1页
关键词
万吨级
氯代环己烷
阳谷华泰
装置
创新
分类号
F426.72 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
一种制备氯代环己烷的新方法
19
作者
赵皓天
郑州
机构
郑州市实验高级中学
出处
《海峡科技与产业》
2017年第9期142-143,共2页
文摘
一种氯代环己烷的制备方法涉及以环己烯和30wt%盐酸为原料,加入氯化锌和氯化铜按照一定比例合成的催化剂,制备出高转化率的氯代环己烷。本方案下制备氯代环己烷的方法具有安全、经济、无环境污染的优点。本文从催化剂的制备方法进行了探讨,从氯化锌和氯化铜的质量比、催化剂是否洗涤至中性以及活性物质和载体ZrO_2的比例等方面,探究了不同催化剂对环己烯和盐酸进行加成反应生成氯代环己烷收率的影响。结果表明:反应温度7℃、反应时间1.5h、搅拌转速为70r/min时、m_(Zn):m_(Cu)=2:1、m_(Zn-Cu)/m_(ZrO2)=14%、催化剂未洗涤时,氯代环己烷收率可达到75.93%。
关键词
环己烯
加成
催化剂
氯代环己烷
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
阳谷华泰10000t/a氯代环己烷生产线顺利投产
20
出处
《聚合物与助剂》
2008年第6期69-69,共1页
文摘
11月16日,山东阳谷华泰化工有限公司10000t/a氯代环己烷生产线一次试车成功,正式投产。
关键词
氯代环己烷
生产线
投产
试车成功
化工
分类号
TQ232 [化学工程—有机化工]
TQ225.3 [化学工程—有机化工]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究
徐骏
乔旭
崔咪芬
汤吉海
张进平
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005
15
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职称材料
2
环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析
徐骏
乔旭
崔咪芬
汤吉海
张进平
《过程工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005
3
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职称材料
3
氯代环己烷绿色合成工艺的研究
吴济民
李建修
唐皓玮
任保增
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
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职称材料
4
光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响
丁克鸿
程晓曦
杨树斌
缪荣荣
顾志强
《化工时刊》
CAS
2010
3
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职称材料
5
氯代环己烷的合成
刘琳
张亨
《氯碱工业》
CAS
2000
7
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职称材料
6
氯代环己烷的合成与应用进展
李鸿滨
《精细化工中间体》
CAS
2012
2
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职称材料
7
新方法合成氯代环己烷
陈新志
张未星
《广东化工》
CAS
1998
1
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职称材料
8
生产氯代环己烷的工艺研究
李建修
《广州化工》
CAS
2011
3
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职称材料
9
气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质
孙云霞
金慧玲
《天津师大学报(自然科学版)》
1997
2
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职称材料
10
氯代环己烷合成工艺的改进
罗宁
刘治中
母昭德
《广西化工》
1997
0
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职称材料
11
氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究
吴济民
《化工技术与开发》
CAS
2015
0
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职称材料
12
苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线探讨
陈应萍
张结实
汪心想
刘寿长
《河南化工》
CAS
2004
5
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职称材料
13
由环己醇合成氯代环己烷方法的改进
史文琴
侯俊卿
《陕西化工》
CSCD
1998
3
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职称材料
14
GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷
殷丽宁
张煜
胡一桥
詹新安
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
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职称材料
15
环己烷氯代合成氯代环己烷的研究
梁丽珍
徐玉洁
《沈阳化工》
1996
5
下载PDF
职称材料
16
氯代环己烷合成跟踪分析
蒋春丽
宋向前
胡彦军
《氯碱工业》
CAS
2003
3
下载PDF
职称材料
17
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
《化工科技市场》
CAS
2008
0
下载PDF
职称材料
18
万吨级氯代环己烷装置集成多项创新
《氯碱工业》
CAS
2008
0
下载PDF
职称材料
19
一种制备氯代环己烷的新方法
赵皓天
郑州
《海峡科技与产业》
2017
0
下载PDF
职称材料
20
阳谷华泰10000t/a氯代环己烷生产线顺利投产
《聚合物与助剂》
2008
0
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