制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究

建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数控制在20%以下,副反应可以得到很好的抑制。在适宜的操作条件下,环己烷的转化率可达99%以上,氯代环己烷的收率可稳定在90%以上。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。

环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析

在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应.针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成.对反应过程进行了宏观分析,认为存在3种平行反应,初步确定了连串?平行反应网络,为该反应的动力学研究和反应精馏耦合生产氯代环己烷工艺的优化提供了依据.

氯代环己烷绿色合成工艺的研究

报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16%。有催化剂时,以苯部分加氢反应产物与氯化氢进行加成反应,较佳反应条件:反应温度70℃,反应时间2h,搅拌转速为50r/min时,氯代环己烷收率为81.1%,有用产品收率达98%以上,经济,安全,绿色环保。

光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响

首先筛选了光做为环己烷氯化的引发剂,然后建立连续化反应装置,并着重考察了光对环己烷氯化的影响,最后确定最优工艺条件:用蓝色荧光做光源,光照区域占反应器70%,光照强度0.88～1.00 cd条件下,单程转化率为20.45%,选择性为94.49%。

氯代环己烷的合成

介绍了氯代环己烷的合成工艺及其应用。

氯代环己烷的合成与应用进展

氯代环己烷是重要的有机合成原料,有环己醇氯化氢取代法、环己烯氯化氢加成法和环己烷氯化法3种合成工艺。加大新生产工艺和下游产品开发力度、提升产业化力度可推动氯代环己烷产业的发展。

新方法合成氯代环己烷

由氯化氢与环己烷和环己烯混合物的加成反应,既合成了氯代环己烷,又使混合物便于分离。

生产氯代环己烷的工艺研究

苯部分加氢生产氯代环己烷,经济,安全,无环境污染,从理论上探讨了采用苯部分加氢制环己烯,再由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷工艺的可行性及反应条件。同时考察了所得产品的分离方法,以及在分离过程中的影响因素:温度、压力、回流比、加热量等,发现采用变回流比时,操作所得产品最理想。

气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定．采用高分离效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上．充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定。

氯代环己烷合成工艺的改进

用环已醇和盐酸在氯化锌催化下合成了有机锡农药的重要中间体氯代环已烷。探索了催化剂重复使用的条件，降低了生产成本。

氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究

研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考察了进料组成、进料量、进料热状况对氯代环己烷精馏产品质量的影响,结果显示,氯代环己烷产品常压精馏的最佳工艺实验条件为：加热电压200V,全回流70min,变回流比1.5~3.5。

苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线探讨

苯部分加氢生产氯代环己烷 ,经济、安全 ,无环境污染 ,本文从理论上对由苯部分加氢生产氯代环己烷工艺路线进行了探讨。一是采用现有苯部分加氢制环己烯工艺 ,由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷。二是采用新的催化体系 ,苯部分加氢产物只需分出油相和水相 ,直接与氯化氢加成。三是以苯为原料进行加氢 ,直接在反应过程中通入氯化氢 ,使苯部分加氢生成环己烯的同时 ,就与氯化氢加成 ,生成氯代环己烷。本文对上述三种路线的可行性进行了分析和讨论。

由环己醇合成氯代环己烷方法的改进

以氯化钙为催化剂，由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应，再经精馏提纯得到氯代环己烷，其收率为８６．１％，产品纯度在９７％以上。

GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷

建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。

环己烷氯代合成氯代环己烷的研究

由环己烷出发，经光引发氯化制氯代环己烷。对该方法的各工艺条件（反应器、反应温度和光源等）对反应的选择性及转化率的影响进行了考察，确定了生产氯代环己烷的工艺条件。

氯代环己烷合成跟踪分析

用气相色谱法分析了环己烷氯化法制氯代环己烷合成反应体系中环己烷和氯代环己烷的含量。色谱仪采用热导检测器,以正癸烷为内标定物,ChromosorbPAW-DMCS为载体,1,2-丙二醇己二酸聚酯为固定相。该法准确、可靠。

万吨级氯代环己烷装置集成多项创新

近日，山东阳谷华泰化工有限公司1t／a氯代环己烷生产线一次试车成功，正式投产。

一种制备氯代环己烷的新方法

一种氯代环己烷的制备方法涉及以环己烯和30wt%盐酸为原料,加入氯化锌和氯化铜按照一定比例合成的催化剂,制备出高转化率的氯代环己烷。本方案下制备氯代环己烷的方法具有安全、经济、无环境污染的优点。本文从催化剂的制备方法进行了探讨,从氯化锌和氯化铜的质量比、催化剂是否洗涤至中性以及活性物质和载体ZrO_2的比例等方面,探究了不同催化剂对环己烯和盐酸进行加成反应生成氯代环己烷收率的影响。结果表明:反应温度7℃、反应时间1.5h、搅拌转速为70r/min时、m_(Zn):m_(Cu)=2:1、m_(Zn-Cu)/m_(ZrO2)=14%、催化剂未洗涤时,氯代环己烷收率可达到75.93%。

阳谷华泰10000t／a氯代环己烷生产线顺利投产

11月16日，山东阳谷华泰化工有限公司10000t／a氯代环己烷生产线一次试车成功，正式投产。