新浮选药剂——氯代环烷酸的研制

以环烷酸为原料,用氯化亚砜作氯化剂,合成了氯代环烷酸。研究表明,该氯代环烷酸是α-位氯代产物,其钠盐在水中有很好的分散性,作为浮选药剂具有耐低温的特点,是赤铁矿的良好捕收剂。

环烷酸改性合成氯代环烷酸萃取体系分离稀土和铝

通过对不同萃取剂皂化值、料液酸度和铝浓度条件下,稀土和铝在环烷酸体系、氯代环烷酸体系中的分配比及分离系数的研究,发现两个体系中铝和稀土的优化分离条件均为萃取剂皂化值0.35M,料液铝浓度12.5mmol/L、pH值0.10。而且对于中、高浓度铝的料液,氯代环烷酸体系因可以避免乳化现象发生而能够在高酸度条件下获得更好的铝和稀土分离效果,较环烷酸体系更具有优越性。

环烷酸改性合成氯代环烷酸萃取体系分离稀土和铝的红外光谱分析

通过红外光谱分析环烷酸和氯代环烷酸体系两萃取体系负载稀土和铝有机相的微观结构和聚集状态、萃取剂配位能力以及极性基团的吸收频率和强度的变化,阐明萃取过程中由于氯代环烷酸铵盐转变为螯合型的稀土盐,氯代环烷酸铵盐的减少使大量水从有机相析出返回水相,从而实现破乳,避免环烷酸体系萃取过程中发生的乳化现象,显示出氯代环烷酸体系在中高浓度铝混合溶液中分离稀土和铝优于环烷酸体系。

氯代环烷酸萃取体系中稀土和铝分配比及分离因数的研究

研究萃取剂皂化值、料液酸度和铝浓度对稀土和铝在氯代环烷酸体系中的分配比和分离因数的影响。结果表明,当料液的铝浓度较高时,该萃取体系在较高料液酸度下仍可较好地分离稀土和铝,且未有乳化现象发生;采用氯代环烷酸萃取体系分离稀土和铝的优化条件为:萃取剂皂化值0.35 mol/L、铝浓度12.5 mmol/L、pH=0.10,此条件下分配比DAl=0.53,DRE=0.05,分离因数βAl/RE=10.6。

α—氯代环烷酸对稀土萃取的研究

本文首次报道了α-氯代环烷酸磺化煤油有机相对稀土La（Ⅱ）、Nd（Ⅱ）、Sm（Ⅱ）、Y（Ⅱ）在盐酸溶液中的萃取性能,结果表明:与相应的环烷酸相比,α-氯代环烷酸萃取稀土的半萃pH约下降0.85个pH单位,对环烷酸的改性有一定意义。

皂化氯代环烷酸萃取体系的合成实验

通过对环烷酸经由环烷酰氯、氯代环烷酰氯、氯代环烷酸合成及氯代环烷酸与异辛醇、磺化煤油混合再皂化四个过程合成皂化氯代环烷酸萃取体系,并由红外光谱测试分析合成过程中的中间产物、最终产物有机相的基团吸收频率变化。结果表明该合成方法可以实现对皂化氯代环烷酸萃取体系的成功合成。

氯代环烷酸体系萃取单一稀土和铝分配比及分离系数的研究

通过对不同萃取剂皂化值、料液酸度和铝浓度条件下,单一稀土和铝在氯代环烷酸体系中的分配比及分离系数的研究分析,阐明了当料液的酸度较高时,皂化值为0.35 mol.L-1氯化环烷酸体系可以获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果。pH值为0.20左右,对于中、高浓度铝的料液基本都能取得较好的稀土和铝分离效果;pH值为0.10左右,对于低浓度铝的料液基本都能取得较好的稀土和铝分离效果。实际生产中可通过提高料液酸度实现铝和稀土的有效分离,同时抑制其他非稀土杂质的萃取,更有利于降低产品中杂质的含量。

环烷酸改性皂化氯代环烷酸萃取体系的合成与红外光谱表征

通过对环烷酸改性经由环烷酸与三氯化磷合成环烷酰氯、环烷酰氯氯化合成氯代环烷酰氯、氯代环烷酰氯水解合成氯代环烷酸及氯代环烷酸与异辛醇、磺化煤油混合再皂化四个反应过程最终合成皂化氯代环烷酸萃取体系。由红外光谱测试分析合成过程中反应物、中间产物、最终产物有机相的基团特征峰吸收频率变化,结果表明该合成方法可以实现环烷酰氯、氯代环烷酰氯以及氯代环烷酸皂化萃取体系即皂化的氯代环烷酸—异辛醇—煤油萃取体系的成功合成。

稀土和铝在皂化氯代环烷酸体系中分配比及分离系数的研究

分别对萃取剂皂化值为0.35mol/L、0.40mol/L,不同料液酸度、铝浓度条件下氯化稀土溶液在皂化氯代环烷酸萃取体系中的稀土和铝分配比及分离系数进行研究,表明当料液中含有中、高浓度铝时,皂化值为0.35mol/L氯化环烷酸体系可以在较高酸度的条件下获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果。实际生产中可通过提高料液酸度实现铝和稀土的有效分离,同时抑制其它非稀土杂质的萃取,更有利于降低产品中杂质的含量。

改性环烷酸萃取体系分离稀土和铝的优越性

以不同皂化值的环烷酸和氯代环烷酸为铝和稀土混合料液的萃取体系,研究了不同酸度和铝浓度的稀土料液在萃取体系中铝和稀土的分配比及分离系数,发现2萃取体系中铝和稀土的优化分离条件均是料液铝浓度12.5 mmol/L、pH=0.10、萃取剂皂化值0.35,其中氯代环烷酸萃取体系铝和稀土的分离系数是环烷酸萃取体系的4.5倍以上,且氯代环烷酸萃取体系可以避免乳化现象的发生,因此,具有显著的优越性。