氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的光谱研究

合成了12种新型卟啉－５－氟尿嘧啶化合物,通过核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱及元素分析确定了其结构，并讨论和总结了12种化合物光谱的关系特征及其规律，确定配体与5－氟尿嘧啶相连点是N１－H还是N２－H的判据。卟啉环上苯的１HNMR峰形受取代基氯原子位置影响较大，且化学位移向低场移动，不受卟啉链长短的影响。12种化合物的荧光强度都遵循双取代化合物高于单取代化合物的规律。

双(氯代苯基卟啉)5-氟尿嘧啶化合物的合成

合成了 6种双 (氯代苯基卟啉 ) 5 -氟尿嘧啶化合物 ,并通过红外光谱、紫外可见光谱。

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。

氯代5-氟脲嘧啶卟啉的红外光谱特性的研究

本文对新合成的对位及间位两类氯代苯基 5 氟脲嘧啶卟啉的红外光谱吸收峰进行了归属和总结 ,讨论了其红外吸收频率随取代基位置变化的规律。指出了苯环上的取代基为电负性强的基团时 ,由于场效应的存在 ,使被测化合物的羰基伸缩振动吸收峰的相对强度发生改变。同时 ,表明了嘧啶环上N原子发生了取代 ,形成单、双取代 5 氟脲嘧啶卟啉化合物的红外光谱特性。

新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应

研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。

氯代苯基卟啉-氨基酸及锌配合物的合成和光谱性质

为了探索氯的空间位置及不同的氨基酸对卟啉氨基酸化合物性能的影响,合成了氯代苯基酪氨酸卟啉化合物和氯代苯基组氨酸卟啉化合物等6种新型的尾式卟啉氨基酸化合物及其锌配合物,用元素分析、紫外可见光谱确证了其结构,并研究了氯代苯基在苯环上的不同位置时卟啉化合物光谱性质的变化.

新试剂T(3Cl-4H-5MOP)P胶束分光光度法测定微量银

研究了Ａｇ－ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（简称Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ）－Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ１１．６０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲溶液中和Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ混合表面活性剂存在下，Ａｇ（Ⅰ）与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１∶１的胶束配合物，其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别是４３２ｎｍ和２．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．银量在０～７．２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．方法应用到照片和定影液废水中微量银的测定，结果满意．

5,10,15,20-四[邻(5-氟尿嘧啶-1)乙酰苯胺]苯基卟啉的合成

报道了新型抗癌药物５，１０，１５，２０－四［邻（５－氟尿嘧啶－１）乙酰苯胺］苯基卟啉及其顺式异构体的合成方法，产率分别为１８．１％和１６．８％，这些化合物的结构经紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱。

PMBP与氯代苯胺的缩合反应和抑菌活性

报道了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 -吡唑啉 5 酮 (PMBP)与邻、间、对氯苯胺和 2 ,4 二氯苯胺发生缩合反应生成的席夫碱配体及其配合物的合成和结构表征 .利用量子化学计算方法讨论了该缩合反应的机理 .抑菌活性测定结果表明化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有一定的抑菌活性 ,其中以钴配合物的抑菌活性最好 .

3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉的合成

以3,4-亚甲基二氧苯甲醛为起始原料,经缩合、氯化和1,3-偶极环加成三步反应合成3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉(3),其中第一、二步反应分别得到相应的肟(1)和氯代肟(2),第三步经氯代肟与三乙胺反应生成的腈氧化合物再与苯乙烯发生1,3-偶极环加成生成异噁唑啉。研究了三乙胺的用量和反应温度对反应的影响,在较好条件下,以氯代肟为基准,第三步1,3-偶极环加成得3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉(3)的收率为92%。

荧光猝灭光谱法测定DNA

利用荧光光谱法对5-邻氯乙酰氧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与脱氧核糖核酸(DNA)在不同条件下的荧光光谱特征进行了研究。实验表明,在低离子强度下,小牛胸腺DNA导致卟啉的荧光强度猝灭。在pH4.4的B-R缓冲介质中,荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=29.8C(μg/mL)-1.17,线性范围为0—10μg/mL,检出限为1.22μg/mL,相关系数为0.9949。对提取的植物基因组总DNA进行测试,由线性方程求得样品中的DNA含量。