高效液相色谱法测定农药中间体氯代苯并噻唑

提出了以2-巯基苯并噻唑(SBT)为原料合成农药中间体2-氯代苯并噻唑(CBT)的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量分析。在10.0～50.0mg.L-1范围内,峰面积与进样量呈线性关系,SBT和CBT相对标准偏差分别为1.29%,0.67%,平均加标回收率分别在88.9%～104.0%,88.0%～106.0%之间,检出限分别为0.01,0.005mg.L-1。

2-氨基-4-氯代苯并噻唑的合成

２－氯代苯胺与硫氰酸铵反应制得２－氯代苯基脲。

新氯代苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂的合成及其性质的研究

设计并合成了 6个新氯代苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂 ,并对试剂的结构进行了测定 ,研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况。

亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２氯代苯并噻唑，反应的最佳配比为：２氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ ， 最佳反应温度为１１５ ℃， 催化剂用量为２巯基苯并噻唑用量的８ ‰，２氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ ， 较文献值高约８ ％ ， 纯度≥９８ ％ 。

2-氯代苯并噻唑的合成方法研究

研究了以2-巯基苯并噻唑为原料,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成2-氯代苯并噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,提出了合成2-氯代苯并噻唑的一种新方法.

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 。

以氯化亚砜作氯化剂合成2-氯代苯并噻唑

主要介绍了在氯苯中有催化剂存在的条件下 ,以促进剂M( 2 -巯基苯并噻唑 )为母体 ,以氯化亚砜作氯化剂合成 2 -氯代苯并噻唑的工艺方法。并通过大量实验考察了物料配比 (促进剂M :氯化亚砜 )、滴加时间 (氯化亚砜 )、催化剂用量以及滴加温度对反应的影响。经结果分析和数据对比确定了最佳工艺条件。产品含量 95 %以上 ,收率可达 90 %。

α-氯代苯并噻唑的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱测定α -氯代苯并噻唑的方法。采用2 5mm× 3m的不锈钢柱 ,内填充物为 5 %四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 / 10 1白色硅烷化担体。邻苯二甲酸乙酯为内标物。变异系数为0 84% ,α -氯代苯并噻唑平均回收率为 98 7%。方法简便 。

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h。

4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析

报道了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物 5个组分 ,定量测定了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯和 2 羟基 4 氯苯并噻唑 ,方法的相对标准偏差RSD分别为 1.6 8%和 1.0 3% ,平均回收率分别为 10 1.0 %和 10 0 .2 % ,检测限分别为 10 .2ng和 4.

促进剂M生产废弃物制备2-氯苯并噻唑的研究

利用促进剂M生产过程中产生的废弃物在自制催化剂存在下,直接氯化制备除草剂苯噻草胺中间体2-氯代苯并噻唑。通过实验确定最佳溶剂为氯苯,催化剂PCA用量为0.2%(质量),反应温度110～115℃,色谱跟踪确定反应终点,产品收率90%,产品含量99%。

苯噻氰

苯噻氰是一种性能优良的杀菌剂,有3种常见合成方法,包括2种2-巯基苯并噻唑法和1种氯甲基化法。一种2-巯基苯并噻唑法是用2-巯基苯并噻唑与溴氯甲烷反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰;另一种2-巯基苯并噻唑法是先将溴氯甲烷与硫氰化钠反应生成硫氰酸氯甲酯,然后硫氰酸氯甲酯与2-巯基苯并噻唑反应得到苯噻氰。氯甲基化法是先用2-巯基苯并噻唑与多聚甲醛和氯化氢反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰。