一种合成五氯代苯胺的新方法

在过硫酸铵的盐酸N ,N 二甲基甲酰胺溶液中 ,2 ,3,5 ,6 四氯代苯胺通过亲电反应生成五氯代苯胺 ,其结构借元素分析。

NI-CE-P非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

采用化学还原法制备了NI-CE-P非晶态合金催化剂,用X射线能谱、X射线衍射、选区电子衍射、透射电子显微镜和差热分析等方法对催化剂的组成、结构、形貌及热稳定性进行了表征,讨论了NI-CE-P非晶态合金催化剂的催化性能和结构的关系,并以氯代硝基苯液相加氢合成氯代苯胺为探针反应考察了所制备催化剂的加氢性能.研究结果表明,在不加脱卤抑制剂的情况下,在110℃下反应时所选4种反应物的转化率均可达99.8%,脱卤率小于1.8%,且NI-CE-P非晶态合金的活性为NI-P非晶态合金催化剂的2倍,表现出较高的加氢性能和抑制脱卤性能.

NI-CO-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

用化学还原法制备了NI-CO-B非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等.将此催化剂用于邻氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当CO/(CO+NI)=0.5(摩尔比)时,NI-CO-B催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能.在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%,脱卤率分别为1.12%和0.42%,优于使用NI-B和CO-B非晶态合金催化剂时的结果.还讨论了将CO引入到NI-B非晶态合金催化剂时对其性能的影响.

氯代苯胺对斑马鱼的急性毒性及3D-QSAR分析

研究了 2 -氯 -4 -硝基苯胺、4-氯 -3 -硝基苯胺、2 -氯 -5 -硝基苯胺、2 ,4-二氯苯胺、3 ,4-二氯苯胺、2 ,5 -二氯苯胺、2 ,3 -二氯苯胺对斑马鱼 (Brachydaniorerio)的 96h急性毒性 ,96hLC50 分别为 6 99,2 5 8,8 63 ,7 79,6 0 8,5 2 3 ,0 49mg L。运用三维定量结构活性相关模型(3D -QSAR)对这些化合物的毒性效应和构效关系进行了分析和评价 ,估算毒性值与实际观测值相关性较好 ,相关系数R2 =0 90

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法 测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法（ SPME-GC/QQQ）同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测（ MRM）的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1-10 pg/g,线性范围为5-1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%-144.2%,相对标准偏差在13.4%-27.8%（n=5）。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。

PMBP与氯代苯胺的缩合反应和抑菌活性

报道了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 -吡唑啉 5 酮 (PMBP)与邻、间、对氯苯胺和 2 ,4 二氯苯胺发生缩合反应生成的席夫碱配体及其配合物的合成和结构表征 .利用量子化学计算方法讨论了该缩合反应的机理 .抑菌活性测定结果表明化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有一定的抑菌活性 ,其中以钴配合物的抑菌活性最好 .

顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取／气相色谱法（SPME／GC）同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好，检出限为0.05～0.34μg／L。用于实际水样分析，加标回收率为76.0％～121％，相对标准偏差为0.3％～17.2％。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。

氯代硝基苯催化加氢合成氯代苯胺的催化剂研究进展

综述了近期氯代硝基苯催化加氢合成氯代苯胺的催化剂研究进展,对贵金属(包括贵金属纳米簇催化剂及负载型贵金属催化剂)、骨架镍及非晶态合金等催化剂的结构和性能特点进行了分析和比较。贵金属催化剂活性高,选择性好,反应条件温和。雷尼镍催化剂具有价格较低的优势,但其加氢脱氯的副反应较为严重,多需要采用具有毒性的助催化剂来提高产物的选择性。非晶态合金作为一种新型催化材料具有很好的催化反应性能,其热稳定性还有待进一步提高。

对-氯代苯胺(PCA)在填充床生物反应器中的降解作用

以氯代苯胺（ＰＣＡ）为选择基质，用驯化技术从降解对二氯苯（ｐＤＣＢ）的富集培养物中得到了以同化ＰＣＡ为唯一碳源和氮源的混合微生物．将这种固定在填充床反应器中的微生物用于ＰＣＡ的降解作用研究中．在该反应器里，ＰＣＡ的生物降解遵循Ｌｏｇｉｓｔｉｃ方程ｑ＝ｑｍａｘ／（１＋ｅα－βＵｖ）．由方程求出了主要的动力学常数，Ｋｓ（半速率常数）和ｑｍａｘ（最大比基质降解速率）．于ＰＣＡ降解的同时，释放氯离子到培养基中．在水力停留时间３ｈ，进水ＰＣＡ浓度为３６０ｍｇ·Ｌ－１情况下，基质的体积降解率达到１２５ｍｇ·Ｌ－１·ｈ－１；基质的百分去除率为９１％．

氯代苯胺类化合物微生物降解的研究进展

对氯代苯胺类化合物(Chlovoanilines,CAS)好氧微生物降解的研究现状进行了系统的综述,内容包括具有降解氯代苯胺类化合物能力的微生物、氯代苯胺类化合物的代谢途径及相关代谢酶的分析、降解质粒和关键代谢酶的基因克隆和表达,并提出了氯代苯胺类化合物好氧微生物降解研究中存在的问题和尚需进一步研究的方面。

氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展

综述了近年来氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展。对铂基、钯基、钌基和镍基非均相催化剂的结构和催化性能进行了比较,讨论了催化剂助剂抑制脱氯副反应的机理。铂基催化剂活性和选择性较高,但是铂金属价格昂贵,且不能完全避免脱氯副反应;钯基和镍基催化剂活性好,但脱氯严重,通常需要引入脱氯抑制剂或使其形成非晶态合金提高产物的选择性;钌基催化剂的活性比铂基、钯基、镍基催化剂低,但选择性高,如何提高钌基催化剂的催化活性是今后的研究方向。

超高效液相色谱法测定空气中6种氯代苯胺和甲基苯胺

氯代苯胺和甲基苯胺是苯胺分子中苯环上的氢原子分别被一个氯或甲基官能团取代后形成的苯胺类化合物（ADs）。氯代苯胺和甲基苯胺是有机合成中重要的中间体,广泛用于医药、农药、燃料和日用化工领域。该类化合物具有较强的挥发性,可经呼吸系统、皮肤等进入人体,

氯代苯胺对斑马鱼的急性毒性的电性拓扑研究

基于拓扑理论计算了7种氯代苯胺分子的Kier和Hall的原子类型电性拓扑状态指数(E)f。通过多元线性回归和最佳变量子集回归方法建立了氯代苯胺对斑马鱼急性毒性(pLC5)0与其电性拓扑状态指数的最佳二元定量构效关系(QSAR)模型,其传统判定系数(R)2为0.978,逐一剔除法(LOO)的交互验证系数(Q)2为0.964。根据统计学观点,该模型具有良好的稳健性及预测能力,用该模型给出的估算值和实验值非常接近,优于相关文献的计算结果。从进入该QSAR模型的2个电性拓扑状态指数(E9,E2)6可见,所建的数学方程显示芳环内=C<及硝基中氮原子(=N≤)是影响其pLC50的主要结构因素。

水溶性纳米Ni催化氢化氯代硝基苯制备氯代苯胺

以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为稳定剂,硼氢化钾为还原剂,制备了水溶性纳米镍催化剂。TEM及XRD表征结果表明,催化剂的粒度为4~6 nm,并且具有非晶态结构。将制备的催化剂用于邻氯硝基苯加氢,反应条件温和,催化剂用量较少,其活性远远高于Raney Ni和Ni-B非晶态合金粉末。在室温25℃和3.0 MPa条件下反应15 min,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性为97.2%。催化剂体系用水为溶剂,反应产物可以通过简单相分离方便分开。水溶性纳米镍催化剂对不同氯代硝基苯催化加氢结果表明,该催化剂具有高活性和选择性,在不同氯代硝基苯的转化率大于99.5%时,产物氯代苯胺的选择性均大于97.2%,表明催化剂对不同氯代硝基苯的催化加氢具有广泛适用性。

氯代苯胺的电化学合成进展

详细评述了近２０年国内外电化学法，特别是电化学还原法合成氯代苯胺的进展。

电化学法研制氯代苯胺的发展现状

评述了近２０年国内外电化学法，特别是电还原法由氯代硝基苯合成氯代苯胺，指出合成氯代苯胺的重要性及其发展方向。

固体光气和氯代苯胺合成氯代苯异氰酸酯反应的量子化学研究

对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可知,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达84.7%、86.2%、89.0%,实验结果与理论计算结果相符。

氯代苯胺合成研究进展

叙述了近年来催化加氢还原法合成氯代苯胺的最新研究进展。化学还原法合成氯代苯胺由于其环境不友好等原因将逐渐被催化加氢还原法取代。但环境友好的催化加氢还原法却面临着选择性的挑战,通过添加脱卤抑制剂和改善催化剂性能2条途径可以解决催化加氢还原法中的选择性问题。认为通过调控活性金属粒子的大小来抑制脱氯反应的发生可能是一种最可取的方法。

有机颜料中间体N-(3-’氨基-4-’氯代)苯甲酰基-2-甲基-3氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.

超高效液相色谱荧光检测法测定空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺

建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样-超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m^(-3)(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.