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1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成工艺 被引量:8
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作者 陆明 汪水旺 李剑 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-389,共5页
研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征。研究得到合成反应的... 研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征。研究得到合成反应的优化工艺条件为:乙腈为溶剂,用量为总物料质量的10%-20%,反应物料比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶0.3-0.4,反应温度为110-125℃,反应压力为0.5-1.0 MPa,反应时间为5-8 h,催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%-3.5%,选用三乙醇胺为助催化剂,其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的得率为72%,产物纯度为98%。 展开更多
关键词 卤代烷 1 1 1 3 3-五氯丙烷 合成 自由基加成 催化剂 氯化亚酮
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Synthesis and Crystal Structure of β-Diketiminate Ytterbium Dichloride 被引量:1
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作者 薛明强 姚英明 +1 位作者 张勇 沈琪 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期275-277,共3页
The reaction of anhydrous YbCl3 with lithium b-diketiminate, LLi (L = N,N- diphenyl-2,4-pentanediimine anion), in 1:1 molar ratio in THF gave rise to the title complex LYbCl2(THF)2 1 which has been characterized by si... The reaction of anhydrous YbCl3 with lithium b-diketiminate, LLi (L = N,N- diphenyl-2,4-pentanediimine anion), in 1:1 molar ratio in THF gave rise to the title complex LYbCl2(THF)2 1 which has been characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system, space group Pna21(#33) with a = 19.657(8), b = 9.581(4), c = 14.107(6) ? V = 2656.8(18) 3, Z = 4, C25H33N2O2Cl2Yb, Mr = 637.49, Dc = 1.594 g/cm3, F(000) = 1268.00 and m(MoKa) = 3.744mm-1. The final R and wR are 0.031 and 0.073 for 2596 observed reflections with I > 2s(I), respectively. The X-ray crystal structure analysis revealed that the center ytterbium(III) is bonded to two chloride anions, two oxygen atoms from two tetrahydrofuran molecules and one chelate ligand b-diketiminate to form a six-coordinate distorted octahedral geometry. 展开更多
关键词 YTTERBIUM b-diketiminate crystal structure
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