阴离子树脂固相萃取光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了铬天青S（CAS）与钪（Ⅲ）的显色反应,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在氯化十四烷基砒啶（TPC）和乳化剂OP存在下,铬天青S（CAS）与钪（Ⅲ）反应生成物质的量比为2∶1的稳定配合物,该配合物可用DT-1016型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的光度法的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.43×10^5L·mol^-1·cm^-1。钪的质量浓度在0～360μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。实际样品分析结果的相对标准偏差〈5%,加标回收率为98.0%～103.0%。