氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物阻燃剂的研究

以氯化螺环磷酸酯和双酚A为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂和催化剂,在回流条件下反应6h合成了氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物,收率83 3%。采用红外光谱、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征。将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理,结果表明,磷质量分数每增加1%可以使氧指数提高3 4%,而溴质量分数每增加1%仅使氧指数提高0 5%1 14%,说明共聚物对聚丙烯有较好的阻燃效果,其原因可能是共聚物挥发性低,可较长时间保留于聚丙烯中发挥凝聚相阻燃效能。

氯化螺环磷酸酯的催化合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料，三氯化铝为催化剂，合成了氯化螺环磷酸酯。当ｎ（季戊四醇）：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（三氯化铝）＝１：５．５：０．０６时，反应时间为９ｈ，反应温度为５０℃时，产率约为８０％。和国内外报道的方法相比，产率相同，但反应温度从１００℃降到了５０℃，反应时间缩短了一半。

阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。

利巴韦林注射液与克林霉素磷酸酯氯化钠注射液配伍的稳定性考察

目的考察利巴韦林注射液与克林霉素磷酸酯氯化钠注射液配伍的稳定性。方法采用一阶导数分光光度法测定利巴韦林注射液与克林霉素磷酸酯氯化钠注射液配伍后在室温下8h内的含量变化,并观察外观及测定其pH值的变化。结果8h内配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。结论利巴韦林注射液与克林霉素磷酸酯氯化钠注射液配伍后8h内稳定。

阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,二氯甲烷为溶剂,合成了氯化螺环磷酸酯。与美国专利报道的合成方法比较,在产率相同的情况下,所用三氯氧磷的用量减少了3倍,反应的温度由100℃降低到50℃,反应时间缩短了4倍,降低了反应成本,收率及质量稳定。

氯化螺环磷酸酯的合成

氯化螺环磷酸酯是一种新型膨胀型阻燃剂,同时它也是合成许多高效低毒无卤膨胀型阻燃剂的中间体。以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,甲苯/乙腈混合物为溶剂,通过酯化反应合成氯化螺环磷酸酯,并研究影响反应的因素,得出最佳工艺条件,采用元素分析和红外鉴定产品的化学结构。

氯化螺环磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅里叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了该阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析,其800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,用10%(质量分数,下同)的阻燃剂处理毛白杨木材,极限氧指数达到36%,与素材相比提高了18%。

克林霉素磷酸酯氯化钠注射液致变态反应1例

1 病例介绍 患者,男,56岁,咳嗽约0.5个月,诊断为慢性支气管炎急性发作.给予克林霉素磷酸酯氯化钠注射液(先清,山东省鲁抗辰欣制药有限公司生产,批号:03052501)600mg,静脉滴注.2h后,患者感觉不安,咽喉部发痒、憋气、呼吸困难,面部、躯干及四肢起猩红热样红斑,尤以颈部为甚.

动态浊度法定量测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中细菌内毒素的含量

目的探讨建立动态浊度法定量测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中细菌内毒素的方法。方法参照中国药典2005年版附录中细菌内毒素检查法及细菌内毒素检查法应用指导原则的规定,对克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中细菌内毒素定量测定进行可行性研究。结果克林霉素磷酸酯氯化钠注射液经8倍稀释后可完全消除其对鲎试剂与细菌内毒素凝集反应的干扰。结论应用动态浊度法定量测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中细菌内毒素含量,结果准确,在实际应用中完全可行。

克林霉素磷酸酯氯化钠注射液细菌内毒素检查法的可行性研究

目的:建立克林霉素磷酸酯氯化钠注射液细茵内毒素检查的方法。方法:按照《中国药典》2005年版收载的细菌内毒素检查法的要求进行干扰试验。结果:克林霉素磷酸酯氯化钠注射液经1:6稀释后,对细菌内毒素检查法无干扰。结论:克林霉素磷酸酯氯化钠注射液可用细菌内毒素检查法代替热原检查法,且结果一致。

克林霉素磷酸酯氯化钠注射液细菌内毒素检查的研究

目的 探讨用鲎试剂检查克林霉素磷酸酯氯化钠注射液 (商品名 :恒新 ,以下简称恒新注射液 )中细菌内毒素的可行性。方法 对家兔热原检查合格的恒新注射液作细菌内毒素检查的干扰试验。结果 恒新注射液对鲎试剂的细菌内毒素检查无干扰。结论 鲎试剂可用于恒新注射液的细菌内毒素检查。

咪唑啉磷酸酯类缓蚀剂的合成及其缓蚀性能

为了增强咪唑啉磷酸酯类缓蚀剂的水溶性和缓蚀性能,用油酸和二乙烯三胺反应,制备了咪唑啉中间体,分别用氯乙醇与五氧化二磷、磷酸三丁酯与环氧氯丙烷在低温下合成了2种氯化磷酸酯A和B,将其分别作为季铵化试剂与咪唑啉中间体反应,制备了2种改性的咪唑啉磷酸酯缓蚀剂A和B。用傅里叶红外光谱仪对咪唑啉中间体的结构进行了表征,用静态失重法和极化曲线法就2种缓蚀剂在1 mol/L HCl盐酸中对Q235钢的缓蚀性能进行了研究。结果表明:咪唑啉中间体具有预期的结构;2种缓蚀剂在HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能均较好,为控制阳极反应为主的混合型缓蚀剂,其中缓蚀剂B的缓蚀性能更优;缓蚀剂B与无机阴离子E复配后,缓蚀效率在低浓度(20 mg/L)时高达91%,缓蚀性能优异。

新型单组分磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能

以氯化螺环磷酸酯(1)和对甲苯胺(2)为原料,经亲核取代反应合成了"三源"一体的新型单分子磷-氮膨胀型阻燃剂——季戊四醇螺环磷酰对甲苯胺(3),其结构经1H NMR和IR表征。考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10mmol,n(1)∶n(2)=1∶3,于80℃反应4 h,产率79.3%。阻燃性能研究结果表明,3的初始分解温度为220℃,500℃成炭率达43.3%。

反应型阻燃剂双螺环的催化合成和应用研究

以三氯氧磷（POCl3）、季戊四醇为原料，三氯化铝（AlCl3）为催化剂，甲苯／乙腈（质量比2／1）混合物为溶剂合成了双螺环（氯化螺环磷酸酯）。当n（AlCl3）：n（POCl3）：n（季戊四醇）=0．015：2．1：1，m（溶剂）：m（季戊四醇）=3：1，反应时间为8h，反应温度为75℃时，双螺环产率约为93％。与国内外报道的方法相比，产率明湿提高。同时在此基础上进行了双螺环的应用研究。

反应型阻燃剂双螺环的催化合成和应用研究

以三氯氧磷(POCl3)、季戊四醇为原料,三氯化铝(AlCl3)为催化剂,甲苯/乙腈(质量比2/1)混合物为溶剂合成了双螺环(氯化螺环磷酸酯)。当n(AlCl3)∶n(POCl3)∶n(季戊四醇)=0.015∶2.1∶1,m(溶剂)∶m(季戊四醇)=3∶1,反应时间为8h,反应温度为75℃时,双螺环产率约为93%。与国内外报道的方法相比,产率明显提高。同时在此基础上进行了双螺环的应用研究。

高相对分子质量、耐热磷-氯阻燃剂研究

以氯化螺环磷酸酯和对氯苯酚为原料 ,乙腈为溶剂 ,三乙胺为缚酸剂和催化剂 ,在回流的条件下反应6h合成了有机磷阻燃剂SPC ,收率63 % ;采用红外光谱、核磁共振、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征 ;对聚丙烯/阻燃剂体系的热性能进行了分析 ;将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理 ,结果表明每1 %的阻燃元素可以使氧指数提高2.2 ,加入量为15 %时 ,体系氧指数达25.2 ,说明其对聚丙烯有较好的阻燃效果 ,其原因可能是由于分子中同时含有磷和氯 ,产生了协同效应。

含磷尼龙66界面缩合及阻燃性能研究

用己二胺、己二酸及双功能团的氯化螺环磷酸酯经界面缩合制得含磷尼龙 66。燃烧试验表明 ,该产物具有难燃、易自熄、不产生浓烟和熔滴等特性。

A Study on Stoichiometry of Complexes of Tributyl Phosphate and Methyl Isobutyl Ketone with Lithium in the Presence of FeCl_3

To study the characteristic of liquid-liquid extraction equilibrium of lithium from brine sources, the complexes formed from tributyl phosphate （TBP） and methyl isobutyl ketone （MIBK） with lithium were investi- gated using FeCl3 as coextracting agent. Liquid-liquid extraction reaction mechanisms were proposed and the stoichiometry of tetrachloroferrate（III） complex with lithium was obtained by regressing the experimental data. It is found that the stoichiometry of tetrachloroferrate（III） to lithium in the complex is 1 ： 1 with either TBP or MIBK as extractant in kerosene. The stoichiometry of the complex of TBP with Li was 1 ： 1 and that of MIBK with Li was 2 ： 1. The formed complexes of TBP and MIBK with lithium are determined to be LiFeCla-TBP and LiFeC14.2MIBK, respectively, according to the rule of neutralization.