氯化胆碱-乙二醇-水溶液制备镍铁氧体

以氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)和水混合溶液为介质,依据三因素五水平均匀设计实验方案,采用溶胶/凝胶-自蔓延法,制备了镍铁氧体(NiFe_(2)O_(4))。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:NiFe_(2)O_(4)中存在少量前驱体焙烧过程中未反应完全的中间产物NiO和α-Fe_(2)O_(3);相较于传统水溶剂制备的NiFe_(2)O_(4),以ChCl-EG部分或完全取代水溶剂提高了NiFe_(2)O_(4)的饱和磁化强度(Ms),降低了其矫顽力(Hc)。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,ChCl-EG完全取代水溶剂后产物的形貌更加规整,颗粒尺寸明显增大。对均匀实验结果进行回归分析,分别得到了M_(s)、H_(c)与合成主要影响因素(ChCl-EG含量、pH、柠檬酸与金属离子物质的量比)间的回归方程,根据回归方程阐明了主要影响因素对NiFe_(2)O_(4)磁性能的影响。

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中银的电沉积

低共熔溶剂(DES)是一种新型绿色溶剂,具有制备简单、电化学窗口宽和导电性好等优点.本文中对氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中Ag的电沉积行为进行研究,利用拉曼光谱和FTIR红外光谱表征了ChCl-EG低共熔溶剂的结构,采用循环伏安法和计时电流法研究了ChCl-EG低共熔溶剂中电沉积Ag的电化学行为及成核机理,利用XRD和SEM等检测手段分析了沉积产物的物相组成和微观形貌.结果表明:ChCl-EG低共熔溶剂加入AgNO_(3)后,Ag是以[AgCl_(2)]-形式存在的;Ag^(+)在ChCl-EG体系中的还原属于一步沉积,是受扩散控制的准可逆过程;根据Scharifker-Hills模型分析,Ag在ChCl-EG中的沉积符合三维瞬时形核;沉积产物表面光滑,并且呈不规则的短棒状结构.

氯化胆碱-乙二醇深共熔体系电沉积Ni-Mo合金镀层动力学及其电催化析氢性能

以Cu片为基体,在氯化胆碱-乙二醇深共熔体系中电沉积制备Ni-Mo合金镀层,借助EIS,SEM,EDS和XRD等手段分析Ni-Mo合金镀层沉积动力学,探讨极化电位对Ni-Mo合金镀层电催化析氢性能的影响规律。结果表明:随着极化电位的增加,Ni-Mo合金镀层经历从纳米Ni,Ni+MoO_(2)(MoO_(2)Ni_(4))和Ni_(4)Mo成分演变过程,说明电位驱动是影响Ni-Mo合金镀层成分变化的重要原因。当极化电位为-1.4 V vs Ag时,Ni-Mo-1.4合金镀层具有优良的析氢催化活性和催化稳定性,其在10 mA·cm^(-2)电流密度下的析氢过电位仅为51 mV,Tafel斜率为48.7 mV·dec^(-1),循环催化1000周次后在100 mA·cm^(-2)电流密度下的析氢过电位下降较小(Δη100=11 mV)。

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中Sn^(2+)/Sn的电化学行为

采用循环伏安法和计时安培法研究在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中,Sn^(2+)/Sn的电化学行为和Sn的电结晶形核机理。研究结果表明:Sn的电沉积需要一定的过电位,并随温度的升高,所需的过电位减小;获得323 K时的传递系数α为0.35,Sn2+的扩散系数为1.628×10-6 cm2/s;在303~343 K内,Sn^(2+)在SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中的电还原反应属于受扩散控制的准可逆过程;当阴极施加电位较小(较正)时,Sn在玻碳电极上的电结晶过程为受扩散控制的三维瞬时形核,当阴极施加电位较大(较负)时,Sn的电结晶过程更趋向于三维连续形核。

锑在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中的电沉积研究

通过恒电位电沉积法在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中成功制备了锑镀层。采用FTIR红外光谱和拉曼光谱分析了ChCl-EG低共熔溶剂内部的微观结构,采用循环伏安法研究了扫速、温度、浓度对Sb^(3+)在ChCl-EG中的伏安行为的影响以及电化学还原规律。同时,采用计时电流法研究了Sb(Ⅲ)在ChCl-EG中的电化学电结晶规律,采用SEM和XRD对电沉积产物进行表征。研究结果表明,ChCl-EG中存在大量氢键,并且Sb(Ⅲ)的加入不会破坏ChCl-EG原有的分子结构;温度升高和增大浓度时Sb的沉积所需的过电位减小;343 K时Sb在钨电极上的成核方式为三维瞬时成核,施加沉积电位是Sb(Ⅲ)发生电还原的主要驱动力,随着施加沉积电位的变化,电沉积产物的形貌发生变化。

电化学方法监测氯化胆碱离子液体-乙醇胺混合吸收液吸收CO2

合成了氯化胆碱-乙二醇离子液体,研究了该离子液体与乙醇胺混合吸收液(摩尔比6∶1)吸收CO2性能及解吸行为。该离子液体加入乙醇胺后对CO2吸收极为迅速且具有较大吸收容量,并通过循环伏安方法监测吸收产物质子化乙醇胺(MEAH+)的电化学行为。真空条件(80℃,10-5 atm)下解吸后的MEAH+的循环伏安行为表明,该条件下可实现离子液体的回收利用。通过测定液相中MEAH+浓度变化来研究吸收的方法,不仅有利于研究吸收过程中的反应机理,而且具有测定速度快,测控便捷等特点。

ChCl-EG低共熔型离子液体中Co^(2+)的电沉积机理研究

通过循环伏安法(CV)与计时电流法(CA)研究了Co^(2+)在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)中的电沉积行为及其成核机理。实验结果表明,Co^(2+)在ChCl-EG中的氧化还原反应为一步双电子反应。不同扫描速度下的循环伏安数据表明,Co^(2+)在ChCl-EG体系中的氧化还原反应为扩散控制下的不可逆反应,此过程传递系数α为0.369。Co^(2+)在ChCl-EG体系中的电结晶过程符合三维连续成核模型。

基于氯化胆碱离子液体的铜电沉积研究(英文)

采用恒电流和恒电位方法,基于含有氯化铜溶液的乙二醇-氯化胆碱或硫脲-氯化胆碱离子液体,室温下在钢阴极上进行了铜的电沉积.利用扫描电子显微镜和X-射线衍射技术研究了各种实验条件对电沉积的影响以及沉积层的形貌.结果表明,室温下施加不超过-0.45 V的沉积电位和不超过-4.0 A·m-2的沉积电流密度,可以同时从氯化胆碱基乙二醇和硫脲离子液体中沉积得到非常光滑、有光泽、致密且具有良好结合力、色泽鲜艳的铜金属涂层.铜的电沉积阴极电流效率约为97%.

[ChCl-3EG]/CrCl_3·6H_2O离子液体中电沉积铬镀层的研究

以氯化胆碱(ChCl)、乙二醇(EG)和CrCl3·6H2O制备的[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O低共熔溶剂型离子液体为电解液,在镍基阴极上电沉积出黑铬镀层.采用冰点测定仪、旋转式黏度计、电导率仪分别测定了该离子液体的熔点、黏度和电导率,以线性扫描伏安法测得[ChCl-3EG]离子液体的电化学窗口为3.22V.[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体的循环伏安曲线表明Cr3+的电化学还原经历Cr3+→Cr2+和Cr2+→Cr0两步还原反应,起始还原电位分别为-0.26V和-1.06V,且两步均为不完全可逆过程;以电流密度为20 mA/cm2于50℃下进行恒电流电沉积30min,对阴极沉积物的XRD和XPS测试表明,镀层成分铬原子百分比为Cr 80.94%、Cr2O319.06%.SEM和AFM测试表明,在[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体中可电沉积出平整、致密、无裂纹、表面粗糙度为5.56 nm的黑铬镀层,电沉积铬的电流效率约为65.8%.

ChCl-EG低共熔溶剂体系中镍沉积的电化学行为研究

目的研究镍在低共熔溶剂体系中的电沉积、电化学行为及形核方式。方法使用循环伏安法和计时电流法,研究在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂体系中镍沉积的电化学行为及其形核理论。采用SEM测试手段对镍电沉积层的微观形貌进行观察和分析,同时采用EDS分析镍镀层的元素组成。结果 ChCl-EG低共熔溶剂的电化学窗口为2.63 V,镍在ChCl-EG低共熔溶剂体系中的氧化、还原电位分别为0.79 V和-0.34 V。不同扫描速度的循环伏安曲线表明,在扫速为10~50 mV/s时,Ep与v无关,呈现出可逆反应的特性;而当扫速增加到50~90 mV/s时,Ep随v的增加而呈现负移的趋势,符合不可逆反应的特性。可以判断镍(Ⅱ)在ChCl-EG低共熔溶剂中属于准可逆反应。在"电流滞环"-1.00^-1.08V下测定计时电流曲线,通过拟合计时电流曲线与理论模型对比发现,镍(Ⅱ)在ChCl-EG体系中的电结晶过程符合Scharifker-Hill三维形核模型。镍电沉积层在铜基体上分布均匀,镀层中只含有镍元素。结论镍(Ⅱ)在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中的电沉积过程是准可逆反应且形核机制为三维瞬时成核,通过ChCl-EG低共熔溶剂体系可以得到纯度高并且分布均匀的镍镀层,且镍镀层的颗粒尺寸为22.1 nm。

ChCl-EG低共熔溶剂的物化性质

以氯化胆碱(ChCl)和乙二醇(EG)混合共熔,合成了氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DESs).研究了ChCl-EG DESs的熔点、密度、黏度、电导率和热稳定性等物化性质与其组成和温度的关系.结果表明摩尔比为1∶5的1ChCl∶5EG DES具有最低共熔点温度,为205 K;温度从293 K升高到373 K,1ChCl∶2EG DES的密度由1.121 1 g/cm^3下降到1.073 3 g/cm^3,而且密度与温度呈线性关系;随着温度升高以及EG摩尔分率增大,ChCl-EG DESs的黏度减小,温度为343 K时,1ChCl∶4EG DES的黏度最低,为5.56 m Pa·s;ChCl-EG DESs的电导率随温度升高而增大,随EG摩尔分率增大,先增大而后减小,当温度为343 K时,1ChCl∶3EG DES的电导率最高,为16.2 m S/cm;热分析结果表明,1ChCl∶2EG DES在398 K以内具有热稳定性;ESI-MS测试分析表明,1ChCl∶2EG DES中主要的阴阳离子分别为[Ch_nCl_(n+1)]^-、[EG·Cl]^-·2H_2O、Ch^+和Ch_(n+1)Cl_n^+.