氯化钪熔盐制备过程中抑制氯化钪水解试验研究

分析了氯化钪易水解生成ScOCl的机制,提出了抑制ScOCl生成的研究方案:在熔盐中加入氯化铵,从而抑制了无水氯化钪熔盐脱水过程中氯化钪的水解,制定了脱除氯化铵和剩余结晶水的新工艺。对无水氯化钪熔盐制备过程中脱氯化铵和剩余结晶水阶段的温度、氯化铵用量、时间、升温速度和惰性气体流量等因素对钪水解率的影响进行了试验研究。得出此阶段的最佳工艺条件为:温度400℃,氧化钪与氯化铵质量比1∶1.5(氧化钪与辅盐质量比1∶5.4),时间120min,升温速度10℃.min-1,惰性气体流量5L.min-1。

铝镁热还原无水氯化钪熔盐制备铝镁钪中间合金工艺试验研究

进行了铝镁热还原无水氯化钪制备铝镁钪中间合金的研究,并且进行了铝镁钪中间合金小型试验;氩气搅拌试验及熔盐钟罩压入加氩气搅拌的铝镁钪中间合金试验。小型试验和扩大试验都取得了较好指标,基本确定了铝镁钪中间合金制备的工艺条件,已为半工业试验打下一定基础。

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料,盐酸回流溶解后与NaCl,KCl,NH4Cl溶液混合,经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水,再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NH4Cl后制备ScCl3 NaCl KCl熔盐的新工艺。研究表明,添加NH4Cl后加热脱水时,NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制Sc Cl3水合物加热过程中的水解,溶解产生的水不溶性钪,从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3 NaCl KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低,能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。