发生器来源的氯化镓[^(68)Ga]溶液杂质研究

镓[^(68)Ga]是PET显像药物中一种重要的正电子核素。为保证镓[^(68)Ga]药物关键原料氯化镓[^(68)Ga]溶液的质量满足高标记率、安全性等要求,本文对发生器来源的氯化镓[^(68)Ga]溶液的杂质进行了研究,建立了杂质的检测方法:氯化镓[^(68)Ga]溶液的放射化学纯度采用放射性薄层色谱(Radio-TLC)检测;氯化镓[^(68)Ga]溶液中的12种元素杂质(铁、锌、砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒、锂、铜、锑)采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行检测;氯化镓[^(68)Ga]溶液的放射性核纯度用高纯锗(HPGe)γ能谱检测。根据样品的特性以及用于放射化学杂质、元素杂质、放射性核素杂质检测方法的特点,对所建立的分析方法进行了验证。结果表明,建立的分析方法能准确检测氯化镓[^(68)Ga]溶液的杂质,有效控制其质量。样品杂质含量符合欧洲药典(EP10.0)的质量标准。本文所建立的氯化镓[^(68)Ga]溶液杂质分析方法能为镓[^(68)Ga]药物放射性原料的杂质控制、质量标准建立提供参考。

三氯化镓的合成及其应用现状

目前,国内外有关三氯化镓的研究成果报道较为丰富。本文介绍了三氯化镓的制备方法,对三氯化镓在电子、生物、医药、有机合成等领域的应用现状进行了论述。

氯化镓治疗去卵巢大鼠骨质疏松的实验观察

目的 探讨镓对去卵巢大鼠骨质疏松的治疗作用。方法 通过切除大鼠卵巢建立骨质疏松模型 ,经氯化镓治疗 12周后 ,用单光子法测量骨密度 ;放免法检测相关血清学指标 ;测定骨病理形态学指标。结果 氯化镓治疗组血清抗酒石酸酸性磷酸酶、骨小梁间距低于骨质疏松对照组 ,而骨密度和骨小梁宽度高于骨质疏松对照组。

氯化镓对大鼠下颌骨骨结构影响的实验观察

目的 研究镓盐对维甲酸引起的大鼠下颌骨骨质疏松的影响及作用机制。方法 在维甲酸复制的大鼠骨质疏松的动物模型上 ,应用氯化镓治疗 ,以雌激素作为阳性对照 ,采用骨形态计量学和骨密度检测方法观察氯化镓对大鼠颌骨骨结构的影响。结果 镓盐治疗可引起大鼠颌骨骨密度增加 ,颌骨的平均骨小梁宽度、骨小梁百分比增加 ,骨小梁间距变小。

氯化镓对Walker256癌骨侵袭的抑制作用

目的 观察氯化镓 (GaCl3 )对Walker2 5 6癌骨侵袭大鼠的保护作用。方法 抽取SD大鼠的Walker 2 5 6癌腹水瘤 ,在大鼠右后肢胫骨内侧上 1/ 3处旁肌肉内接种 ,造成癌骨侵袭大鼠模型 ,从X线、生化、病理等方面 ,观察GaCl3 对Walker2 5 6癌骨侵袭的抑制作用。结果 在X线上显示GaCl3 对大鼠骨溶解有抑制作用 ;同时能显著降低血清中抗酒石酸酸性磷酸酶 (TrACP)的活性 ;镜下观察能减轻骨组织的病理学改变。结论 GaCl3 对Walker2 5

氯化镓对去卵巢大鼠NO、IL-6、TNFα影响的实验研究

目的 研究氯化镓对去卵巢大鼠一氧化氮、白细胞介素 - 6、肿瘤坏死因子 α的影响 ,探讨氯化镓影响去卵巢大鼠骨代谢的作用机理。方法 通过切除大鼠卵巢建立骨质疏松模型 ,经氯化镓治疗 12周后 ,用生化、放免法检测血清一氧化氮、白细胞介素 - 6、肿瘤坏死因子 α及其它相关指标 ;单光子法测量骨密度 ;测定骨病理形态学指标。结果 氯化镓治疗组与骨质疏松对照组相比 ,血清一氧化氮升高 ,肿瘤坏死因子 α降低 ,骨质疏松状况得到改善。结论 氯化镓抗骨质疏松作用可能与其对一氧化氮、肿瘤坏死因子 α等因子的调节有关。

苯乙炔与三氯化镓反应的研究

研究了苯乙炔与三氯化镓在－７８℃下的反应，对反应产物进行了１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ和ＩＲ分析。

有机镓化合物的研究(Ⅰ)三氯化镓制备方法的改进

本文对三氯化镓的制备装置、产品的后处理和使用方法作了改进,从而可扩大装置产量,尽可能避免空气中湿气的影响,并克服了产品包装、贮存和使用中的困难,减少了产品在这些过程中的化学变化所造成的损失。

氯化镓与α－干扰素对MGc80－3人胃癌细胞的协同抑制作用

以人胃癌细胞株为实验对象，采用ＭＴＴ显色法在体外观察了金属类抗癌药物氯化镓与人α－干扰素的协同抑制作用。结果显示：单独加入α－干扰素无明显抑制作用，而与氯化镓同时加入则有明显的抑制作用，尤其是当先用α－干扰素或氯化镓孵育７２ｈ后，再交换加药其协同抑制作用更大。提示：在应用氯化镓治疗胃癌病人时可同时合用干扰素治疗，或先用α－干扰素一段时间再用氯化镓治疗其疗效可能更好。

我国致力于氯化镓紫外探测器研发

我国在氮化镓紫外探测器的研究上，单元探测器的系列关键技术取得了突破，研制成功了氮化镓紫外探测器。探测器的主要性能指标达到了较高水平，其中探测器的光电流响应率一般均达到0．10A／W以上，探测器的结构采用pin或pn结型或Schottky结型光电二极管方式，直径0．5mm的pn结的零偏压电阻值一般在100MΩ以上，可以用作各类紫外产品的传感器探头。

丙烯酰胺－三甲基烯丙基氯化铵共聚物的合成及性能

由丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵合成了阳离子型共聚物，对合成配方及合成反应条件进行了考察，按最佳配方和最佳反应条件制得的共聚物在室内性能评价中显示了良好的防粘土膨胀、抗温、抗盐等性能。

镓盐诱导MGc80-3人胃癌细胞凋亡的电镜观察

利用透射电子显微镜观察了氯化镓对人胃癌细胞株 MGc80 - 3细胞凋亡的诱导作用。结果发现 :GC可诱导 MGc80 - 3细胞凋亡 ,且有浓度依赖性。低、中浓度 GC可引起癌细胞凋亡早期电镜形态改变。高浓度 GC可引起凋亡晚期形态改变 ,而且还可引起细胞坏死。结果提示 :GC诱导 MGc80 - 3细胞凋亡发生是其抑制瘤细胞生长的机制之一。

杂原子分子筛(ⅩⅤ)——含镓ZSM-5型沸石的合成、结构及其性能的研究

以水玻璃、三氯化镓、1,6-己二胺和水为原料,合成了SiO_(2)/Ga_(2)O_(3)为60—38间的含镓ZSM-5型沸石.X-射线谱图表明含镓ZSM-5型沸石与硅铝ZSM-5型沸石相似,电子探针的分析结果表明镓原子进入了沸石骨架。

高相对粘度聚酰胺6冻胶的研究

采用阴离子淤浆聚合方法制备了聚酰胺6(PA6)冻胶,用扫描电镜、差示扫描量热和广角X射线衍射等手段对冻胶结构和性能进行了分析。探讨了PA6的相对粘度(η_r)、浓度和络合剂用量及不同溶剂对PA6冻胶的溶胶-冻胶转变点(T_f)的影响。结果发现:随冻胶中PA6的浓度、三氯化镓与PA6摩尔比的增加,T_f都会随之升高,呈较好的线性关系;η_r的增加使T_f升高,η_r小于12.5时,η_r和T_f呈线性关系,当η_r大于12.5时,则会发生偏离;冻胶表面有均匀的层状结构,有利于纺丝和高倍拉伸,络合剂三氯化镓能有效地将PA6分子间的氢键屏蔽,对冻胶的形成有很大作用。

稀散金属化合物水溶液热力学研究 I．HCI＋GaCI3＋H2O体系

在HCI＋GaCI3＋H2O体系中，恒定五个总离子强度I＝0．4，0．6，0．8，1．0，1．5mol/kg，控制混合电解质中氯化镓离子强度分数YB＝0．0，0．1，0．3，0．5，0．7，并在278．15－318．15K范围内测定了五个温度无液接电池：Pt│H2（101.325kPa)│HCI（mA），GaCI3(mB),H2O│AgCI│Ag的电动势。根据150个实验点的电动势数据，确定了HCI的活度系数及其随氯化镓浓度变化规律，结果发现HCI活度系数遵守Harned规则。同时本文在Pitzer电解质溶液理论基础上提出了一个确定氯化镓的Pitzer参数和活度系数的方法，指出了氯化镓在这个混合电解质溶液中遵守扩展的Harned规则。

室温离子液体EMIGaCl_4和GaCl_3混合物体积性质的研究

用GaCl3 和EMIC混合制成室温离子液体EMIGaCl4,测定了它的Raman光谱,利用基集 6—31G*的Harfree-Fock量子化学从头算估算了GaCl-4 ,Ga2Cl-7 ,GaCl3 的结构、键长、Raman频率和能量,并用密度法测定了不同温度下以室温离子液体EMIGaCl4 为溶剂GaCl3 的表观摩尔体积和热膨胀系数,讨论了离子间相互作用,指出了在GaCl3 /EMIC体系中,当GaCl3过量时,可能发生GaCl3 +GaCl-4 →Ga2Cl7-反应.Raman光谱和量子化学从头算也进一步证实了这个看法.

石墨炉原子吸收光谱中GdCl_3、Gd（NO_3）_3基体的背景吸收

研究了石墨炉原子吸收光谱中ＧｄＣｌ３、Ｇｄ（ＮＯ３）３基体的背景吸收影响。背景吸收波长特性的研究表明，ＧｄＣｌ３和Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收都具有明显的波长特性。蒸发行为研究表明ＧｄＣｌ３的背景吸收主要来自ＧｄＣｌ３的分子蒸气，Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收主要来自ＮＯ。钆基体的背景吸收峰高与灰化温度有关，ＧｄＣｌ３背景吸收曲线轮廓与原子化温度和原了化方式有关。Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收远小于ＧｄＣｌ３。

氨气与温度对HCVD法合成GaN纳米材料的影响

实验以三氯化镓(GaCl3)为Ⅲ族源,通过自制的卤化物化学气相沉积(HCVD)装置在Si(111)衬底上实现了GaN纳米材料的自催化生长,探讨了氨气(NH3)流量,反应温度和梯度变温生长工艺对GaCl3合成GaN纳米材料的影响。利用扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS),X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)对样品进行表征,结果表明,GaN纳米结构以团簇模式进行生长,符合气-液-固(V-L-S)生长机制。在不同的生长条件下,GaN的表面形貌,晶体质量和发光性能存在明显的差异,当NH3流量为60 sccm,反应温度为900℃时,GaN表现为规则的六边形结构,晶体质量好,PL图谱中未出现明显的红光峰(680 nm左右),采用梯度变温(800~900℃)生长工艺后,得到GaN纳米材料的复合结构,其比表面积和近带边发光峰强度均得到提高。

室温离子液体EMIGaCl4和GaCl3混合物体积性质的研究

用GaCl3 和EMIC混合制成室温离子液体EMIGaCl4,测定了它的Raman光谱,利用基集 6—31G*的Harfree-Fock量子化学从头算估算了GaCl-4 ,Ga2Cl-7 ,GaCl3 的结构、键长、Raman频率和能量,并用密度法测定了不同温度下以室温离子液体EMIGaCl4 为溶剂GaCl3 的表观摩尔体积和热膨胀系数,讨论了离子间相互作用,指出了在GaCl3 /EMIC体系中,当GaCl3过量时,可能发生GaCl3 +GaCl-4 →Ga2Cl7-反应.Raman光谱和量子化学从头算也进一步证实了这个看法.

1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1)。产物结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、^(19)F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 mol·L^(-1)、n(Mg)∶n(2)为1.05∶1、n(2)∶n(3)为1.3∶1、n(三氯化镓)∶n(3)为5%、3滴加及反应温度-10℃、反应12 h,平均收率为91.8%。该法具有原料价廉,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合规模生产。