儿茶素、白藜芦醇在离子液体双水相体系中的萃取性能研究

建立了室温离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系,并采用紫外光谱法研究了儿茶素和白藜芦醇在该双水相体系中的萃取性能。考察了儿茶素和白藜芦醇在氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系中的稳定性,溶液pH值、儿茶素及白藜芦醇含量对儿茶素和白藜芦醇萃取回收率的影响。结果表明,儿茶素和白藜芦醇在双水相体系中的紫外光谱与在乙醇中的相同并具有足够的稳定性。pH值为3时,儿茶素含量在1 6.7~6 6.8 mg.L-1范围内的萃取回收率令人满意,白藜芦醇含量在0.4 5~0.9 mg.L-1范围内可获得定量萃取。

离子液体双水相气浮溶剂浮选分离/富集水样中的盐酸多西环素研究

建立了以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和Na H2PO4形成的二元双水相作为气浮溶剂分离/富集水样中盐酸多西环素的新方法,并采用紫外分光光度法对盐酸多西环素进行测定。考察了离子液体的初始加入量、盐的种类及浓度、p H值、浮选时间及N2流速等因素对体系浮选分离盐酸多西环素的影响。结果表明,改变离子液体和无机盐的加入量,会使体系的富集倍数发生变化,从而使体系的浮选效率和浓集系数发生变化;随浮选时间增加,体系的浮选效率先增加后略微下降;过大或过小的N2流速都会使体系对盐酸多西环素的浮选效率降低;而p H值对体系浮选盐酸多西环素影响不大。当[Bmim]BF4溶液加入量为3 m L、Na H2PO4加入量为25 g(质量分数为33.3%)、气浮时间为40 min、气浮速率为50 m L/min时,体系的浮选效率最高,可达95.8%,浓集系数可达23.95,此时体系的p H值为4.38。与离子液体双水相萃取(ILATPE)相比,该方法的优点在于不仅有较高的浮选率、浓集系数,还有效减少了离子液体的用量,同时操作更简单、环境友好。

离子液体双水相萃取及检测牛血中血红蛋白

为了探究溴化1-丁基-3-甲基咪唑([C_(4)mim]Br)离子液体形成双水相及萃取生物活性物质的能力,采用[C_(4)mim]Br离子液体浓溶液与Na_(2)CO_(3)溶液形成双水相,并进行了牛血红蛋白的萃取试验。结果表明:[C_(4)mim]Br离子液体可与Na_(2)CO_(3)形成双水相。[C_(4)mim]Br溶液(91.87%)与Na_(2)CO_(3)溶液(0.208 g·mL^(-1))以体积比1∶5形成的双水相,分相后离子液体相(上相)体积变为原体积的2.30倍,相界面清晰,分相速度快。采用浊度滴定法测定了该双水相体系双节线,其拟合方程为:ω_(1)=-0.2036 ln(ω_(2)+0.0064)-0.2742,σ^(2)=0.0038。在静态条件下利用该双水相体系萃取牛血红蛋白,采用光纤光谱仪连续测定离子液体相中血红蛋白的吸光度,吸光度值在8 min内达到稳定。分析了该体系快速萃取牛血红蛋白的机理,紫外-可见吸收光谱及圆二色光谱(CD)分析结果表明萃取前后血红蛋白的二级结构未发生改变。浓度在0.010~0.200 mg·mL^(-1)之间时,该双水相体系对牛血红蛋白萃取率在93.40%~99.62%之间。建立了用该双水相体系萃取并检测牛血中血红蛋白的方法并测定了新鲜抗凝牛血中血红蛋白的含量,双水相上相中血红蛋白吸光度的线性方程为:A=1.814 c+0.024,n=7,R^(2)=0.9959,线性范围为0.010~0.450 mg·mL^(-1)。三份新鲜抗凝牛血中血红蛋白含量在102.0~118.6 mg·mL^(-1)之间,回收率在99.4%~105.0%,该离子液体双水相体系适用于新鲜抗凝牛血中血红蛋白含量的测定。