科迪华在加拿大推出新型氟氯吡啶酯除草剂Extinguish^(TM)XL

科迪华将在2024年种植季前为加拿大西部地区的小麦和大麦种植者提供一款新型阔叶杂草防除解决方案——ExtinguishTM XL除草剂,这是一款乳油产品,由氟氯吡啶酯(6 g/L)和2,4-滴酸乙基己酯(300 g/L)复配。

UPLC-MS/MS测定薇甘菊地土壤和水中氨氯吡啶酸残留

本文通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了喷施24%氨氯吡啶酸水剂后薇甘菊田间土壤和水体中氨氯吡啶酸残留浓度的变化规律。结果表明:氨氯吡啶酸的标准曲线为y=68128x+2813.7(R^(2)=0.9985),线性范围为0.05×10^(-2)~1.67×10^(-2)mg/L;随着时间的延长,土壤和水体中氨氯吡啶酸的残留浓度均呈现逐渐下降趋势。其中:在土样中,与药后1 d相比,1号样地、2号样地药后15 d氨氯吡啶酸残留浓度分别降低84.6%、89.7%,差异显著(P<0.05);在水样中,与药后1 d相比,1号样地、2号样地药后10 d氨氯吡啶酸残留浓度分别下降95.4%、96.1%,差异显著(P<0.05)。本研究建立了测定野外薇甘菊土壤和水体中的氨氯吡啶酸残留量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),该方法具有精确性高、灵敏度好、快速等优势,符合农药残留的分析要求,可用于检测大批量样品的残留分析。24%氨氯吡啶酸水剂属于易降解的除草剂,可用于防治大面积泛滥的薇甘菊。

20%烯草酮·二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸可分散油悬浮剂对直播油菜田杂草的防治效果

于2020—2021年开展田间试验,探究了20%烯草酮·二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸可分散油悬浮剂对直播油菜田中稻槎菜、苣荬菜和看麦娘3种杂草的防除效果及其安全性。结果表明:施用20%烯草酮·二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸可分散油悬浮剂能有效去除3种杂草,有效成分施用量为180~300 g/hm^(2),施药后25 d,总草的株防效为88.06%~95.37%;施药后85 d,总草株防效和鲜重防效分别为85.44%~92.33%、85.52%~93.05%,均显著优于其他3种对照药剂,且不产生药害;施药后的油菜产量均值为3.95~4.12 kg,增产率为84.58%~92.52%,明显高于其他3种药剂处理和空白对照,且略高于人工除草处理。综上,对杂草的防治效果会随着施药量的增加而提高,最佳施药期为油菜田杂草3~5叶期,建议生产中有效成分的最佳施用量为225~300 g/hm^(2)。

2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究

对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1—20．8：1，反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1．3：1～1．5：1，反应最适温度为70～80℃，满足这些条件的反应产率为90％以上．

2,3,5-三氯吡啶合成的研究

本文主要研究了重要的农药中间体2,3,5-三氯吡啶的合成条件。以五氯吡啶为原料,在碱性条件下与锌粉反应制得三氯吡啶。研究了反应温度、时间、锌粉用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶收率的影响,并且采用了自制的精馏塔分离反应产物,使得后处理的步骤减少,得到比较满意的结果,制得三氯吡啶纯度97%以上,熔点48℃～49℃。

2,3-二氟-5-氯吡啶的合成

以2,3,5-三氯吡啶为主要原料通过置换氟化法合成2,3-二氟-5-氯吡啶。探讨了原料投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对置换氟化反应的影响,其最佳工艺条件为:以环丁砜为溶剂,采用18-冠醚为相转移催化剂,在200°C保温反应3 h,采用连续移出目标产物的方式得到产品。氟化剂采用氟化钾。2,3,5-三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1 2.5。同时还研究了溶剂的回收套用。

负载型磷钨酸催化合成2-氯吡啶-N-氧化物

实验采用浸渍法制备SiO2负载磷钨酸催化剂;以2-氯吡啶为原料、H2O2为氧化剂合成了2-氯吡啶-N-氧化物.讨论了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对氧化反应的影响.最佳工艺条件为:磷钨酸的负载量为30%,催化剂用量3.3%,n(2-氯吡啶)∶n(H2O2)=1∶6.0;反应温度为80 ℃;反应时间为30 h,收率高达89.8%.

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。

一氯吡啶及多氯吡啶的合成与应用

介绍了各种氯吡啶化合物的合成方法及用途。

2,3,5,6-四氯吡啶的电催化合成

研究了以五氯吡啶（PCP）为原料,在已腈/水混合溶剂中电解合成2,3,5,6-四氯吡啶（2,3,5,6-TCP）的新工艺.结果表明：当以菱形网状的粗糙化银电极为阴极,石墨电极为阳极、控制温度303～313 K、电流密度45 mA·cm^-2以及通入理论电量120%时,产品收率可达94%左右,含量＞98.0%.

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。

2-碘-3-溴-5-氯吡啶的合成

标题化合物是一个重要的药物中间体。以2-氨基-5-氯吡啶为起始原料,经溴代和重氮化反应得到目标化合物,总收率为66.31%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR和MS确定。该方法具有成本低廉、操作简单且收率较高等优点,符合工业化生产的要求。

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶是重要的医药、农药、日化用品和染料等的原料,文章 介绍了2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的合成技术,应用,市场与发展。

锌/银二元金属体系中五氯吡啶的电催化还原脱氯

研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明:反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯吡啶,但是收率不高,只有20%左右,在银的催化作用下,四氯吡啶收率得到了很大提高。当反应初始pH控制在弱酸条件下(5左右),硝酸银浓度为10 g·L^(-1)时,反应3h后四氯吡啶收率可达到60%以上。在Zn/Ag双金属表面,五氯吡啶的脱氯反应符合一级反应,速率常数为0.0097 min^(1)。

锌催化电还原脱氯合成2,3,5,6-四氯吡啶：反应机理和工艺优化

采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl_2的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:该体系中PCP电还原脱氯生成2,3,5,6-TCP主要遵循以Zn/Zn^(2+)为氧化还原媒介的间接电还原机理;优化工艺条件下(阴极液含0.025 mol·L^(-1)HCl+15%(体积分数)水+0.2 mol·L^(-1)苯磺酸钠+0.16 mol·L^(-1) ZnCl_2的乙腈溶液;电流密度为1.25 A·dm^(-2)),0.08 mol·L^(-1) PCP能高选择性地脱氯生成2,3,5,6-TCP,2,3,5,6-TCP的收率和电解电流效率分别可达88.7%和59.1%。

N-(6-氯吡啶-3-基)羰基-2-取代芳基磺酰胺的合成、结构及除草活性研究

通过6-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了5个N-(6-氯吡啶-3-基)羰基-2-取代芳基磺酰胺化合物3a～3e,产物结构经元素分析,1HNMR,IR确证.由X射线衍射法测定了化合物3a的晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1.以测试除草活性常用的植物玉米、黄瓜和油菜为试材测定了目标化合物的除草活性,初步试验表明3a～3d有较好的活性,而且它们对双子叶植物的抑制作用优于对单子叶植物.

P-mSA/mCS双极膜的制备及其在电合成2,3,5,6-四氯吡啶中的应用

以五氧化二磷、磷酸三乙酯和磷酸为反应剂,制备了磷酸化海藻酸钠(P-SA),经二茂铁离子改性后作为阳膜层;用乙酰基二茂铁改性壳聚糖制备了阴膜溶胶(mCS)。将阴膜溶胶流延于阳膜层上,制备了P-二茂铁-SA/乙酰基二茂铁-CS双极膜(P-mSA/mCSBPM)。测定了双极膜的电荷密度、H^+渗透性、交流阻抗、Ⅳ曲线和SEM。以化学镀方法将金属锌和镍的合金镀在阳离子交换膜层的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以五氯吡啶(PCP)为原料,经电催化还原脱氯制备2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP),电流密度30 mA·cm^(-2)、电解时间40 min,电流效率70.1%、产率96%。与传统的Zn还原法相比,不仅省去了昂贵的金属还原剂的消耗,而且消除了锌泥对环境的污染。

20%氨氯吡啶酸·二氯吡啶酸·烯草酮可分散油悬浮剂防除油菜田杂草的效果

为明确新型吡啶类和环己烯酮类除草剂复配制剂对油菜田杂草的防控效果,指导新型除草剂在油菜田的合理使用,通过田间试验研究了20%氨氯吡啶酸·二氯吡啶酸·烯草酮可分散油悬浮剂对油菜田主要杂草的防除效果,以及杂草防除后对田间光照和杂草氮、磷、钾及水分累积的影响。试验结果表明,施用20%氨氯吡啶酸·二氯吡啶酸·烯草酮可分散油悬浮剂防除油菜田杂草效果显著,对菵草、大巢菜、看麦娘、牛繁缕等单双子叶杂草均有良好防效,总草鲜重防效可达88. 7%～98. 0%,显著优于两种对照药剂。杂草防除后,显著降低了杂草对田间氮、磷、钾和水分的消耗,有效地改善了田间光照和水肥条件。20%氨氯吡啶酸·二氯吡啶酸·烯草酮可分散油悬浮剂处理的油菜产量达到2 626. 26～2 836. 26kg/hm^2,增产效果显著,产量较空白对照增加18. 2%～27. 9%,增收2 173. 5～3 307. 5元/hm^2。研究结果表明,20%氨氯吡啶酸·二氯吡啶酸·烯草酮可分散油悬浮剂在油菜田有良好的应用前景,推荐剂量为每公顷使用有效成分225～300g。