荔枝中丁虫腈、丁香菌酯、氯啶菌酯、乙唑螨腈4种农药残留的定量检测方法

采用Quechers前处理检测方法,结合液质联用法建立一个MRM多反应监测方法,实现同时测定一种荔枝中丁虫腈、丁香菌酯、氯啶菌酯、乙唑螨腈的农药残留量。样品经Quechers法提取净化,应用三重四极杆质谱,选用多反应监测(MRM)扫描测定。检测后显示4种农药在线性范围内相关系数均大于0.9994。在6个不同浓度的平均加标回收率为87.5%~105.0%,6次重复测定峰面积的相对标准偏差为1.4%~1.9%,4种农药的检出限(LOD)范围均≥0.01 mg/kg,定量限(LOQ)范围≥0.02 mg/kg。该方法符合农药残留检测要求,具有分析简单、速度快、灵敏度高的特点,可为荔枝的农药残留检测与监测提供新方法。

氯啶菌酯与戊唑醇混合物对水稻稻瘟病菌的联合毒力及防效

为了明确氯啶菌酯与戊唑醇混合物对水稻稻瘟菌(Magnaporthe oryzae)的毒力增效作用,采用菌丝生长速率法测定了氯啶菌酯、戊唑醇及其不同比例混合物对水稻稻瘟菌的毒力,并通过田间试验评价了其对水稻稻瘟病的防治效果和水稻安全性的影响。结果表明:氯啶菌酯与戊唑醇质量比为8∶1的混合物对抑制菌丝生长增效最为明显,增效系数为2.71。在田间药效试验中,15%氯啶菌酯·戊唑醇悬浮剂150g/hm2对水稻稻瘟病的防效为81.54%,高于常规药剂三环唑,且对水稻整个生育期生长安全。

氯啶菌酯和苯醚甲环唑对葡萄病害的室内活性和田间防效

采用菌丝生长速率法测定了氯啶菌酯、苯醚甲环唑及其混配制剂对葡萄炭疽病菌和穗轴褐枯病菌菌丝生长的抑制活性,并用孙云沛法测定了混配制剂的共毒系数(CTC)。结果表明:氯啶菌酯抑制葡萄炭疽病菌和穗轴褐枯病菌菌丝生长的抑制中浓度(EC50值)分别为2.1793和1.1274μg/mL,而苯醚甲环唑的EC50值分别为0.6667和0.1041μg/mL。当氯啶菌酯与苯醚甲环唑按10∶1混配时复配制剂抑制这2种病原菌菌丝生长的CTC最高,增效作用最大。田间试验结果显示:试制样品22%氯啶菌酯.苯醚甲环唑EC(20%氯啶菌酯+2%苯醚甲环唑)以90～120 g a.i./hm2喷药2～3次对葡萄黑痘病、霜霉病、炭疽病均有较高的防治效果。

氯啶菌酯与氟啶胺混剂对稻瘟病菌的联合毒力及田间防效

为探明氯啶菌酯与氟啶胺混剂对稻瘟病菌的联合毒力及田间防效,开发防治稻瘟病的新药剂,采用菌丝生长速率法分别检测氯啶菌酯、氟啶胺及其7种配比混剂对稻瘟病菌的毒力,并进行最佳配比制剂的田间药效试验。结果表明,氯啶菌酯、氟啶胺及其配比为4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3和1:4的混剂对稻瘟病菌菌丝生长抑制的EC50分别为1.4417、0.5445、0.2313、0.2693、0.1695、0.4151、0.2796、0.3395和0.3428μg/mL,7种混剂的增效系数分别为4.69、3.79、5.49、1.90、2.46、1.90和1.81,氯啶菌酯与氟啶胺配比为2:1增效作用最显著。田间药效试验中,各处理对稻穗瘟防效由高到低依次为30%氯啶菌酯·氟啶胺SC 600 mL/hm2、30%氯啶菌酯·氟啶胺SC 450 mL/hm2、30%氯啶菌酯SC 450 mL/hm2、75%三环唑WP 300 g/hm2、30%氯啶菌酯·氟啶胺SC 300 mL/hm2、40%稻瘟灵EC 1200 g/hm2、30%氟啶胺SC 450 mL/hm2,防效分别为88.39%、83.40%、80.22%、72.91%、71.28%、65.09%和60.79%,并且均对水稻生长安全。30%氯啶菌酯·氟啶胺SC 600 mL/hm2对稻瘟病防效优良,对水稻生长安全,可开发为稻瘟病防治药剂。

15%氯啶·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用二极管阵列检测器(DAD)和Eclipse XDB C18柱,在225 nm波长下,同时分离测定15%氯啶·戊唑醇悬浮剂中的有效成分。结果表明,氯啶菌酯和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 5,标准偏差分别为0.035、0.037,变异系数分别为0.35%、0.74%,平均回收率分别为99.55%、99.21%。

创制农药氯啶菌酯对小麦白粉病防治效果

对我国新创制的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂氯啶菌酯防治小麦白粉病进行了试验。小麦白粉病菌孢子萌发抑制试验表明,20、10、1μg/mL氯啶菌酯对孢子萌发的抑制率为83.54%、67.78%、19.24%。室内盆栽试验确定氯啶菌酯对小麦白粉病的EC50为4.172 3μg/mL。田间试验结果表明,15%氯啶菌酯乳油有效用量604、0 g/hm2防治效果极显著高于20 g/hm2,与对照15%三唑酮可湿性粉剂防效相当。

15%氯啶菌酯·戊唑醇悬浮剂防治水稻稻瘟病田间药效试验

对15%氯啶菌酯·戊唑醇悬浮剂防治水稻稻瘟病的效果进行田间试验,结果表明,在黑龙江省试验环境条件下,杀菌剂15%氯啶菌酯·戊唑醇悬浮剂对水稻稻瘟病有较好的防治效果。15%氯啶菌酯·戊唑醇悬浮剂在50、65 g/667 m^2用量下两次用药对水稻穗颈瘟的防效较好,为95.7%和97.3%,试验剂量对水稻生长安全。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

氯啶菌酯对稻曲病和稻瘟病的防治效果

通过田间小区试验,确定新型杀菌剂氯啶菌酯对稻曲病(Ustilaginoidea virens)和稻瘟病(Magna-porthe gresea)的防治效果,以每公顷使用有效成分100～150g对水900L,防治稻曲病在水稻抽穗前5～6d喷雾施药1次,防治稻瘟病在发病初期施药,10d后增施1次,防治效果均可达到90%左右。

QuEChERS-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留

建立了小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）检测方法。样品用乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS方法净化,以Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（MRM）模式进行测定。对氯啶菌酯在小麦籽粒、植株和土壤中3个添加水平（0.01、0.10、1.00 mg·kg-1）下的回收率进行了测定,氯啶菌酯在小麦植株中的回收率为83.3%-99.7%（RSD为4.1%-5.7%）,在麦粒中的回收率为88.4%-108.7%（RSD为4.4%-7.1%）,在土壤中回收率为81.2%-98.9%（RSD为2.8%-7.1%）。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留的检测。

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取，高效液相色谱（DAD）测定。结果表明：氯啶菌酯的最小检出量（LOD）为0.5 ng，在植株、大米和土壤中最低检测浓度（LOQ）为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%～101.29%，变异系数为0.63%～9.32%；在1.0～100.0 mg/L的质量浓度范围内，相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。

15%氯啶菌酯·戊唑醇SC防治水稻纹枯病试验简报

本研究以水稻纹枯病为目标,旨在研究新型杀菌剂的应用技术。试验结果表明,15%氯啶菌酯·戊唑醇SC杀菌谱较广,对水稻纹枯病有较好的防效。每667m2用15%氯啶菌酯·戊唑醇SC65g,一次用药即能有较好的效果,防效可达85%左右。在水稻纹枯病偏重至大发生年份,连续用药2～3次,可有效地控制水稻全生育期纹枯病的危害,对水稻安全,对环境影响小,操作方便,防治效果优于本试验其他杀菌剂。

15%氯啶菌酯EC防治油菜菌核病田间药效试验

对15%氯啶菌酯EC防治油菜菌核病的防防治效果进行了田间试验,结果表明:该药剂对油菜菌核病有较好的防治效果。当15%氯啶菌酯EC有效成分用量为a.i.分别为100g/hm2、125g/hm2、150g/hm2时,其对油菜菌核病的防效分别为70.55%、82.77%、87.99%。

16%氯啶菌酯·氟环唑悬浮剂防治小麦白粉病和锈病效果研究

研究16%氯啶菌酯·氟环唑悬浮剂对小麦白粉病和锈病的防治效果,结果表明:用药450 mL/hm2对水750 kg/hm2均匀喷雾,末次药后7 d,对小麦白粉病的平均防效88.3%,锈病的平均防效在95.0%;末次药后14 d,对小麦白粉病的平均防效88.5%,锈病的平均防效在93.0%;增产效果显著,且对小麦生长安全。

20%氯啶菌酯·三唑酮悬浮剂防治小麦锈病田间药效试验

为筛选新型高效农药,延缓抗药性,提高防治效果,进行20%氯啶菌酯.三唑酮悬浮剂防治小麦锈病的田间药效试验。结果表明,在小麦锈病初期用药2次,每次用20%氯啶菌酯·三唑酮悬浮剂600 mL/hm2对水750 kg均匀喷雾,对小麦锈病的平均防效在90%以上,增产效果显著,且对小麦生长安全。

15%氯啶菌酯乳油防治稻曲病效果研究

进行15％氯啶菌酯乳油防治水稻稻曲病药效试验示范。结果表明：15％氯啶菌酯乳油975mL／hm^2兑水675kg／hm^2，分别于孕穗期破口前7-10d和破口期用药2次，对防治水稻稻曲病效果最好，第1次施药42d后调查平均防效达到90．68％，好于或明显好于其他处理。

氯啶菌酯防治油菜菌核病田间药效试验

15%氯啶菌酯乳油防治油菜菌核病有良好的防病效果和明显的增产作用,在油菜盛花期施药2次,防效可达60%以上。推荐用量为每次每667 m260 mL为宜。

噻氯吡啶对冠心病患者血小板聚集及血浆纤维蛋白原水平的影响

本研究对冠心病患者应用噻氯吡啶对血小板聚集功能（ｐｌａｔｅｌｅｔａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ，ＰＡｇ）及血浆纤维蛋白原（ｆｉｂｒｉｎｏｇｅｎ，Ｆｇ）水平的影响进行探讨并与乙酰水杨酸（ａｃｅｔｙｌｓａｌｉｃｙｌｉａａｃｉｄ，ＡＳＡ）进行比较。冠心病（ｃｏｒｏｎａｒｙａｒｔｅｒｙｄｉｓｅａｓｅ，ＣＡＤ）患者１２０例，随机分为三组，即乙酰水杨酸组、噻氯吡啶组及对照组。噻氯吡啶组患者服用噻氯吡啶（抵克力得，ＴＩＣＬＩＤ）２５０ｍｇ，每日一次，连用４周；乙酰水杨酸组患者口服乙酰水杨酸７５ｍｇ，每日一次，连用４周。对照组患者于受试前２周内未服用抗血小板制剂。两用药组及对照组均于晨间空腹抽取静脉血，测定ＰＡｇ及Ｆｇ水平。用药组于用药４周末测定上述指标。ＰＡｇ测定采用比浊法，聚集诱导剂分别为肾上腺素（ｅｐｉｎｅｐｈｒｉｎｅ，Ｅｐｎ），二磷酸腺苷（ａｄｅｎｏｓｉｎｅｄｉｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ＡＤＰ）及胶原（ｃｏｌａｇｅｎ，Ｃｏｌ），ＰＡｇ以加用诱导剂后５ｍｉｎ血小板聚集率表示。统计学处理，各组间比较采用ｓｔｕｄｅｎｔＴ检验，Ｐ＜０．０５为差异显著。结果表明，与对照组相比，乙酰水杨酸及噻氯吡啶组ＡＤＰ、肾上腺素及胶原诱导的ＰＡｇ均明显?

氯啶菌酯与多菌灵混配对草莓白粉病的增效作用及田间效果测定

[目的]测定氯啶菌酯与多菌灵对防治草莓白粉病的最佳混配比例。[方法]运用Horsfall法和孙云沛方法测定了氯啶菌酯和多菌灵对草莓白粉病的增效作用。[结果]Horsfall法显示,氯啶菌酯和多菌灵在1∶1-1∶36的范围内都有增效作用,1∶9时增效比最大,C值为1.53;孙云沛方法显示氯啶菌酯与多菌灵1∶9时的EC50值为11.320 mg/L,CTC值达176.95,增效显著。从而确定氯啶菌酯和多菌灵对草莓白粉病的最佳混配比例为1∶9,以该比例为基础,将两者加工成35%氯啶菌酯.多菌灵SC,100 g/hm2时对草莓白粉病的防效为94.67%,高于常规药剂三唑酮、丙环唑、苯醚甲环唑和醚菌酯。[结论]氯啶菌酯和多菌灵混配是防治草莓白粉病的良好配方。

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。