2,4,4-三甲基-2-氯戊烷与1,1一二苯基乙烯的正碳离子反应(Ⅰ)──反应的主要特点

篢he carbocationic reaction between 2, 4, 4-trimethy1-2-chloropentane, which is a model compound of polyisobutylene’s end group, and 1, ldsdiphenyl ethylene was investigated by high pressure liquid chromatography, it was found that the reaction presents a strong reverse reaction even if at low temperature. The ceiling temperature is about -18℃. The reaction with tirne and effect of concentration of TiCl4, temperature, polarity of solvent on the reaction show that the main features of this reaction are very close to that of carbocationic polymerization of isobutylene. So the reaction would be ideal model reaction for the carbocationic polymerization.

1-溴-5-氯戊烷的合成方法研究

报道了采用无水氯化锌和硫酸复合催化剂 ,正庚烷作为卤代反应的分水剂 ,将 1,5 戊二醇同时用氯化氢和溴化氢卤化反应一步制取 1 溴 5 氯戊烷的实验结果。实验考察了反应温度、催化剂用量、原料气配比、卤化反应时间等因素对产物收率的影响。实验确定 :在反应温度为 95℃左右 ,采用浓硫酸 (0 5 % )和无水氯化锌 (2 0 % )复合催化剂 ,用HCl∶HBr(mol)为 3 0～ 3 5的原料气将 1,5 戊二醇卤化 ,反应 14h后产物中 1 溴 5 氯戊烷的含量达到 80 %以上。

乙酰胺改性13X分子筛的制备及其脱除2-氯戊烷性能

为解决固体吸附剂13X分子筛对未聚碳五油中2-氯戊烷吸附容量低、吸附成本高的问题,采用浸渍法制备了一系列乙酰胺改性13X分子筛吸附剂,探究其对2-氯戊烷的吸附脱除性能。利用低温氮气吸附-脱附、氨气程序升温脱附、元素分析、傅里叶变换红外光谱等表征手段和分子模拟技术阐明未聚碳五油的脱氯机理,同时测定改性样品对2-氯戊烷的吸附等温线和吸附动力学特性。研究结果表明:改性后13X分子筛的骨架结构未被破坏,新引入的羰基官能团与2-氯戊烷吸附产生了较强的氢键相互作用。当乙酰胺浸渍液浓度为0.75 mol/L时,改性后吸附剂总孔体积、孔径和总酸量最大,对2-氯戊烷的静态吸附容量最高,为107.5 mg/g,吸附过程既存在物理吸附也存在化学吸附。298 K下该改性样品对2-氯戊烷的吸附符合Langmuir等温吸附并且吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附平衡常数K_(L)为0.16 L/mg,动力学常数K_(2)为8058.04 g/(mg·h)。

2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成

合成了重要的有机中间体2 氯 1,3,2 二氧磷杂环戊烷.利用正交设计方法研究了反应温度、原料摩尔比、乙二醇滴加时间对反应收率的影响.实验结果表明:三氯化磷与乙二醇的最佳摩尔比为1.1∶1、最佳反应温度为4～6℃、加料时间为60～80min时,收率最高达到84.8%,远高于文献的报道(<70%).用元素分析和1HNMR表征了产物结构.

3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究

以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9～130.3℃。

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86

氯溴戊烷

本品又名1-溴-5-氯戊烷,为具卤代烃嗅味的无色透明液。比重:1.408(d_4^(20)),沸点:210～212℃,闪点:116℃(开放)。结构式为: Br—(CH_2)_5—Cl 分子式:C_5H_(10)BrCl 分子量:185.50该产品不溶于水,易溶于丙酮、四氯化碳、甲醇及脂肪烃类。 市场销售产品(产品标准)为:纯度98％以上,酸度(以HCl计)0.002％以下,水份0.03％以下,色泽(APHA)50以下。

卡培他滨中1-氯代正戊烷的含量测定

建立卡培他滨中1-氯代正戊烷含量测定的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管柱(30m ×0.32mm×0.25μm);柱温为40℃维持6分钟,以30℃/ 分钟的速率升温至200℃,维持5分钟;载气为氦气;进样口温度为200℃;氦气流速为1.0mL/min;分流比为5:1。质谱条件:离子源为EI,离子源温度为230℃,检测模式为SIM,监测离子:m/z为 55,70。结果:1-氯代正戊烷检测浓度在0.03~0.66μg/mL范围内线性良好,平均回收率为97.84%(RSD=1.84%)。结论:本方法灵敏度高,结果准确、可靠,专属性强,操作简便,快捷,适用于卡培他滨中1-氯代正戊烷的含量测定。

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

以Si(OCH3 ) 4 和氯代环戊烷为原料 ,通过Grignard反应 ,一步法合成了二环戊基二甲氧基硅烷 ,收率为 87 8%。用IR和NMR对产品进行了表征 ,并提出了二环戊基二甲氧基硅烷的分子构型。通过丙烯聚合实验 ,考察了二环戊基二甲氧基硅烷的给电子作用 ;其结果与二苯基二甲氧基硅烷 (DDS)的作用相当 ,而催化剂活性则高于DDS。

液晶中间体对溴正戊苯的合成

对溴正戊苯是一种新型的液晶中间体。根据有机合成原理，该反应物可采用以下三种路线合成：(1)由溴苯和1-氯戊烷经烷基化而得；(2)由对正戊基苯胺经重氮化而制得；

最新专利文摘

三氯化铝固载于氧化铝固体酸催化剂的制备方法；碳纳米管的制备方法；1-溴-5-氯戊烷的制备方法.

双键碳上含有相同氢原子数的不对称烯烃与氢卤酸加成定向的讨论

关于不对称烯烃与氢卤酸加成的定向问题,大多数情况是符合Markovnikov规则的。即氢离子加在含氢较多的双键碳上,而卤负离子则加在含氢较少的双键碳上。

频呐酮的合成新工艺

频呐酮是合成三唑类化合物的中间体[1],拥有广阔的应用前景.但目前在我国,通常采用的以异戊烯为起始原料的工艺路线因原料价格上涨及产品收率不高,导致产品利润逐年下降.本文致力于提供一种新的合成方法以提高产品收率及纯度,同时大幅降低产品成本. 一、目前各种合成路线的比较 1、异戊醇法[2] 该法是将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成,然后与甲醛反应制得.拥有原料易得的优点,但反应条件苛刻,设备投资很大.

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。

频呐酮的合成工艺优化

频呐酮是合成杀菌剂戊唑醇的重要原料,市场需求量大。考察了以异戊稀为原料,通过与盐酸反应,再与甲醛水溶液进行缩合反应,经重排后制备得到频呐酮的合成方法。通过试验对反应条件进行了优化,得到最优反应条件:在盐酸溶液中,以对苯二酚为稳定剂,氯代特戊烷滴加温度低于15℃,缩合反应温度25℃,保温反应时间4 h。产品总收率71%,含量98%。

环戊基三甲氧基硅烷

江西师范大学的许招会等人将环戊醇与浓盐酸反应，制成氯代环戊烷；然后与四甲氧基硅烷通过格氏反应制成环戊基三甲氧基硅烷，收率75％。将其用于液相小本体丙烯聚合，获得了较为满意的效果。

高考试题中对同分异构体知识考查方式分析

同分异构体知识是中学有机化学的重点、难点和考试的热点内容之一,具有考查角度多,解题技巧性强,思维能力要求较高的特点,在高考中几乎是必考的内容.