20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗,外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明:苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.0268和0.0615,变异系数分别为0.33%和0.51%,平均回收率分别为99.65%和99.87%,线性决定系数R2分别为0.9999和1.0000。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好等优点,可用于该产品的质量控制。

氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除麦田阔叶杂草田间试验分析

为了探索防除麦田一年生阔叶杂草,开展了相应的试验研究。试验选用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油作为药剂,以确定适宜的施药剂量和方法。试验结果表明:施用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除麦田阔叶杂草效果显著,对猪殃殃、扁蓄、荠菜、卷茎蓼、藜均有良好防效;对小麦生长和产量无任何负面影响,对小麦具有较好的安全性。

草甘膦铵盐、氯氟吡氧乙酸异辛酯及其混剂对空心莲子草生理指标的影响

以室内盆栽筛选结果为基础,以草甘膦铵盐及氯氟吡氧乙酸异辛酯单剂为对照药剂,研究了增效配比草甘膦铵盐-氯氟吡氧乙酸异辛酯（4∶1,有效成分质量比）对空心莲子草Alternanthera philoxeroider净光合速率、胞间CO2浓度、气孔导度、叶绿素及丙二醛含量等生理指标的影响。结果表明,该配比混剂处理对空心莲子草净光合速率和气孔导度的实际抑制率与理论抑制率的百分比在80%～100%之间,表现出相加作用;而对胞间CO2浓度、叶绿素含量及丙二醛含量的实际抑制率与理论抑制率的百分比均在110%以上,表现出较强的增效作用。该配比混剂具有进一步加工应用的价值。

氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用配方的室内筛选

在温室盆栽条件下,测定了氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对小麦田四种杂草的活性,同时采用Gowing法评价二者混用后的联合作用类型。结果表明,氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对供试杂草的除草活性比单剂有所提高,但不同组合之间的除草活性差异不显著。混用后对供试杂草没有产生拮抗作用,大多数组合为相加作用,部分组合对禾本科杂草野燕麦和一年生早熟禾具有增效作用。综合考虑除草活性和经济成本,推荐氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的最佳配比范围为(3.75~30)+240(g a.i./hm^2),即有效成分比例为1∶(8~64)。

氯氟吡氧乙酸异辛酯对枣园田旋花的防效研究

[目的]了解氯氟吡氧乙酸异辛酯对田旋花的防除效果以及对红枣的安全性和使用方法.[方法]采用不同浓度的288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油对田旋花茎和叶正、背面进行均匀喷雾.[结果]288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除哈密垦区枣园田旋花效果明显,在浓度800～1 000倍液的株防效达到94％以上,且对红枣树的株高、枝、叶、果实,座果率等参数无异常变化.[结论]288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油对红枣生长无影响,适合在生产上使用.

炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·解毒喹的气相色谱分析

本研究通过色谱分析条件的选择与优化,建立了炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧异辛酯·解毒喹的气相色谱分析方法。采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,对供试药剂及其中的安全剂解毒喹进行分离和检测。结果表明,炔草酯、唑草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和解毒喹的线性相关系数(R^(2))分别为0.9990、0.9999、0.9998、0.9995;标准偏差分别为0.0299%、0.0149%、0.0127%和0.0483%;变异系数分别为0.145%、0.287%、0.239%和0.218%;平均回收率分别为99.98%、98.92%、99.07%和100.44%。该方法准确度好,精密度高,线性关系良好,适用于炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧异辛酯混配制剂或单制剂的检测。

氯氟吡氧乙酸异辛酯防除小麦田阔叶杂草的效果及对养分和产量的影响

采用田间试验研究了288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除小麦田主要阔叶杂草的效果,及杂草防除后对氮、磷、钾及水分的影响。结果表明,施用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除小麦田杂草效果显著,对猪殃殃(Galium aparine L.)、牛繁缕[Malachium aquaticum(L.)Fries]和大巢菜(Vicia sativa L.)均有良好防效,60 d后综合鲜重防效达90.3%~99.9%。杂草防除后,显著降低了杂草对田间氮、磷、钾和水分的消耗,有效改善了田间的水肥条件。288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油处理的小麦田产量达3162.3~3401.7 kg/hm^(2),与清水对照相比增产效果显著,增产达23.0%~32.3%,每公顷增收1358.84~1909.46元。

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。

氯氟吡氧乙酸异辛酯防除结缕草草坪一年生阔叶杂草试验

试验研究氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油对福州市结缕草草坪一年生阔叶杂草的防除效果。结果表明,使用氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油有效成分180~240 g·hm^(-2),于一年生阔叶杂草3~5叶期兑水喷雾,可以有效防治结缕草草坪一年生阔叶杂草;施药30 d后,对黄鹌菜防效达到100%,对积雪草、酢浆草、鳢肠和空心莲子草的防效均超过75%。

氯氟吡氧乙酸异辛酯和百草枯及其混剂对三叶草生理生化的影响

采用盆栽法,以氯氟吡氧乙酸异辛酯和百草枯原药为对照,研究了增效配比氯氟吡氧乙酸异辛酯＋百草枯（有效成分质量比4：1）混剂对三叶草电导率、叶片氧自由基产生速率及乙酰乳酸合成酶（ALS）比活力等生理生化指标的影响。结果表明：百草枯混剂对三叶草叶片电导率具增效作用,其药后2d氯氟吡氧乙酸异辛酯＋百草枯混剂实际抑制率与混剂理论抑制率M值为789.44;混剂对叶片氧自由基产生速率表现出增效作用,药后4d其M值为262.12;混剂对ALS活力具有相加作用,药后2d其M值为104.12。

11.6%氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油及安全剂解草酯分析方法研究

建立了同时检测11.6%氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油产品中有效成分和安全剂解草酯含量的液相色谱定量分析方法。采用C_(18)不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈+0.1%磷酸水溶液为流动相,检测波长为230 nm同时测定产品中唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和解草酯的含量。结果表明,唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸和解草酯的质量浓度与其相应响应值峰面积之间呈现出良好的线性关系,其相关系数分别为0.9998、0.9999和0.9997,标准偏差分别为0.019、0.021和0.011,变异系数分别为0.609%、0.240%和1.421%,平均回收率分别为99.54%、99.68%和99.61%。说明该方法操作简便、精密度与准确度较高,可用于该产品的质量检测与控制。

氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除黄帚橐吾药效试验

应用200g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在高寒牧区对草地黄帚橐吾(Ligularia virgaurea)进行防除试验。结果表明,施药后,氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油用药量1800m L/hm^2处理区,防治效果达到83%,对大部分优良牧草安全。

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为,对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法待测试样经乙酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)净化,再经高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验,并且进行6个月的储藏实验,获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值(supervised trials median residue,STMR)、降解率,对膳食摄入风险进行评估。结果氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在0.005-0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9962-0.9997,3种待测物在水稻中的回收率为80.5%-98.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 0.7%-9.2%,定量限为 0.050 mg/kg。在 6 个月储藏实验期间,3 种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明:普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg,膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度和灵敏度高,可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20℃冰箱6个月储藏稳定,其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险。

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的研制

利用湿法研磨工艺,将唑啉草酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配制成可分散油悬浮剂。对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂进行了筛选试验,确定了15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的最优配方。所制制剂稳定性良好,各项指标均符合可分散油悬浮剂的相关标准,且对禾本科杂草和阔叶杂草的防效优于两者复配乳油制剂。

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。

百草枯·氯氟吡氧乙酸异辛酯对柑橘园杂草的防除效果

20%百草枯·氯氟吡氧乙酸异辛酯EC浓度160μg/L,药后4d,对柑橘园主要杂草的防除效果最好,对各种杂草的防除效果均达到60%左右。药后10d,20%百草枯·氯氟吡氧乙酸异辛酯EC浓度160、80、40μg/L对杂草防效达到90%左右,对禾本科杂草(李氏禾、小画眉草及鹅观草)的防效与百草枯相当,对空心莲子草的防效与阔封(有效成分为氯氟吡氧乙酸异辛酯)相当。

2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯在冬小麦和土壤中的残留研究

目的:为确保2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的安全使用,探讨其在小麦上的消解趋势以及残留水平。方法:试验分麦粒、植株和土壤3组,进行评价48%2甲4氯异辛酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺悬浮剂在小麦上的残留动态及最终残留水平的两年三地残留试验。分别采用高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法检测3组样品中的2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的消解动态及最终残留。3组样品经乙腈提取,上清液经分散固相萃取净化后,过膜,气相色谱-质谱法和高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量。结果:小麦、植株和土壤基质中,2甲4氯异辛酯在0.005~0.2 mg/kg,氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.02~0.2 mg/kg范围内其检出浓度和添加水平呈线性关系,在0.05、0.1、0.2 mg/kg 3个添加水平下,其回收率为77.0%~112.0%,相对标准偏差为1.1%~9.9%,定量检出限(LOQ)为0.05 mg/kg。在两年(2016—2017年)三地(北京、河南、宁夏)的消解动态实验中,氯氟吡氧乙酸异辛酯在2016年北京小麦植株上的消解半衰期t_(1/2)为5.92 d,在2016年北京、2017年宁夏的土壤实验中t_(1/2)分别为1.56、9.63 d,其他时间和地点在小麦植株和土壤的实验均无法得出消解动态的动力学曲线方程。收获小麦中2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的最终残留量均<0.05 mg/kg,低于国家规定的小麦中这两种农药的最大残留限量值。结论:2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯在冬小麦和土壤中的消解速度较快,因此,48%2甲4氯异辛酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺悬浮剂在推荐剂量(432 ga.i./hm^(2))下施用不会造成小麦、土壤的残留污染。

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法。结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005~0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.9998。氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米、鲜食玉米、秸秆和土壤中的平均添加回收率在84.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.4%。氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,最低检测限(LOD)分别为1.1×10^(-3) ng和2.5×10^(-3) ng。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。

氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津混配防除高梁田阔叶杂草应用技术研究

为明确氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津复配对高梁田阔叶杂草的防治效果以及对高梁的安全性。采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的除草剂进行单因素随机区组田间药效试验。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5混配对高梁田阔叶杂草的联合作用较好,30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津悬浮剂(1∶5)推荐有效成分用量900~1080g.a.i./hm2,药后30 d对高梁田一年生阔叶杂草的总鲜重防效可达到90.2%~96.1%。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5的比例混配能够有效防除高粱田阔叶杂草,而且对高梁安全。

UHPLC-MS/MS法检测水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆含量的同时检测分析方法。以0.1%甲酸水(体积比)和甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离目标物,使用三重四级杆质谱在正离子模式下进行多反应检测监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,分析方法在检测浓度范围内线性关系良好,氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的线性相关系数均不小于0.99,标准偏差分别为0.07、0.11、0.20,变异系数为0.85%、0.43%、和0.83%,平均回收率分别为91.69%、96.09%、89.81%。