氯氧化铋珠光颜料的制备研究

本研究以硝酸铋为原料,不添加任何表面活性剂,不添加碱液以调控反应体系p H值,采用水解法通过对反应过程的调控制备氯氧化铋晶体。文章以平均粒径为评价指标,考察了反应温度、搅拌转速、反应时间、酸液浓度等因素对氯氧化铋晶体的影响。在单因素试验的基础上,以氯氧化铋平均粒径为响应值,采用Design Expert软件,根据Box-Behnken的中心组合试验设计原理,选取反应温度、搅拌转速和反应时间为自变量进行响应面分析设计试验,对氯氧化铋珠光颜料的制备工艺进行优化。结果表明,各因素对氯氧化铋平均粒径大小的影响权重为搅拌转速>反应时间>反应温度,氯氧化铋珠光颜料的最佳制备条件为反应温度90℃、反应时间1 h、搅拌转速480 r/min、盐酸浓度0.2 mol/L,此条件下得到的氯氧化铋平均粒径是18.92μm。

纳米薄片状氯氧化铋的制备及其热解行为研究

本研究探讨了纳米薄片状氯氧化铋的制备方法及其在热解过程中的行为。采用室温下水解法制备氯氧化铋,形貌为近似圆角状的长方形结构。通过热重分析和X射线衍射分析,研究了氯氧化铋在不同温度下的热解行为,发现其在600℃开始分解,产物为BixCly、BixOyClz、Bi_(2)O_(3),于800℃分解结束,最终生成Bi_(3)O_(4)Cl。光催化性能评价结果表明,制备的氯氧化铋及其热解产物在降解有机染料甲基橙方面表现出优异的光催化性能。本研究为纳米薄片状氯氧化铋的制备与应用提供了重要的实验依据。

氯氧化铋(BiOCl)纳米片的制备及光催化性能研究

通过控制温度、时间和溶液pH等实验参数,以铋盐为原料,经溶剂热反应得到了不同粒径的氯氧化铋(BiOCl)纳米片晶体,利用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备材料进行了表征。同时以罗丹明B为模拟污染物探究了BiOCl的可见光光催化性能。结果表明:BiOCl纳米片能够通过溶剂热的方法实现可控制备,具有较理想的可见光光催化性能,能在240min内将罗丹明B完全降解。

氯氧化铋在盐酸溶液中溶解度的测定和关联

在水解法制备氯氧化铋的反应结晶过程中，氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度数据至关重要。采用平衡法测定了303.15～363.15 K范围内氯氧化铋在盐酸溶液中的溶解度，并用Apelblat方程、经验多项式方程、λh方程对实验数据进行关联。结果表明：氯氧化铋溶解度随着盐酸浓度和温度的升高而增加，盐酸的浓度对氯氧化铋溶解度的影响更为显著；上述3种模型都可用于关联氯氧化铋的溶解度与温度的关系，就BiCl3-HCl-H2O体系而言， Apelblat方程、经验多项式方程和λh方程的拟合精度分别为0.99、0.98和0.93， Apelblat方程的模拟结果最佳。

液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。

氯氧铋制备高纯氧化铋过程中除氯的研究

研究从氯氧铋制备高纯氧化铋过程中除氯问题 ,提出二次碱转化的深度脱氯除杂的处理工艺流程。氯氧铋经一次低温稀碱转化形成Bi(OH) 3,再经二次高温浓碱转化形成Bi2 O3,所得产品中的氯含量降到 10 - 5 以下。工艺具有碱耗量少 ,成本低 ,铋回收率高等显著特点。

氧化铋法从硫酸锌溶液中除氯的研究

以硫酸锌溶液为研究对象,研究了氧化铋脱除硫酸锌溶液中氯的工艺条件,结果表明,较佳的工艺条件为:p H值约2.0,50℃,氧化铋用量为理论计算值的1.5倍,反应时间2 h,此条件下除氯后溶液中Cl含量为0.28 g/L,Bi含量为0.96 mg/L。同时研究了氯氧铋转化的工艺参数条件,较佳的工艺条件为:Na OH用量为计算值2倍当量,初始碱浓度1 mol/L,反应时间4 h,常温,在此条件下可达到转化率93.97%、余铋浓度约2.35 mg/L的较好转化效果。进行了6周期工业实验,与模似实验结果重现性好。本工艺操作简单,能有效降低硫酸锌溶液中氯的浓度,且铋损失较小。

由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋

研究由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋新工艺。氯氧化铋经碳酸氢铵-氨水二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,烘干后热解得氧化铋产品,平均粒径约40nm,含氯仅为0.62%。增大碳酸氢铵浓度、适当提高溶液的pH值及转化液的温度均有利于氯的脱除,在pH=9,温度为50℃下进行二次脱氯效果最佳,而530℃下煅烧2.5h则有利于得到细颗粒的产品。与传统的硝酸盐体系比较,新工艺不仅消除了NOx的污染,而且易获得纯度高的产品,具有良好的推广应用前景。

精铋粉氯盐体系中制取氧化铋

开发了一种氯盐体系中精铋粉制取氧化铋的新方法 :先将精铋粉转化为纯BiCl3 溶液 ,再把这种溶液加到含有碳酸根的底液中进行沉淀 ,得到的次碳酸铋沉淀洗净后煅烧成Bi2 O3 。与传统工艺相比 ,该方法具有流程短 ,无NOx 污染 ,成本低等优点 。

从氯氧化铋制取高纯度铋化工产品的研究

以铋中矿浸出液水解产出的氯氧化铋为原料，采用溶解杂质、净化固相、固相转化的新工艺，制备符合药典标准的次硝酸铋及次碳酸铋化合物。文中对实验室试验流程，工艺条件，主要技术经济指标作了详细的介绍。

绿色珠光颜料氯氧化铋晶体的制备

氯氧化铋珠光颜料同云母钛珠光颜料相比除了具有注目的珍珠光泽之外,还具有云母钛珠光颜料所不具备的极为细微的丝光效应,再加上其无毒性,因此成为配制安全无毒的高档化妆品中常用的珠光颜料。这里采用水解法制备出片状正四边形氯氧化铋晶体。通过大量实验探索,发现反应的搅拌速度、反应介质、温度和加料速度对晶体的形貌有较大影响。实验结果表明:在搅拌速度为600rpm,反应介质为二次蒸馏水,反应温度为70℃和加料速度为0.55mL/min的条件下能制备出形貌较好的大小在15μm左右的片状正四边形氯氧化铋晶体。

氯氧化铋晶体的制备及其表征研究

采用铋盐转化水解法制备了四方相氯氧化铋晶体，研究反应温度、水解反应用水量以及反应液滴加顺序对产物粒径、产率及表面形貌的影响。结果表明，最佳反应条件为Bi（NO3）3·5H2O与HCl摩尔比为1：5，反应温度为25～30℃，反应液滴加顺序为A-B，用水量为35mL。该条件下制备出片状氯氧化铋晶体颗粒粒径0．5-2μm，产物分散性良好。利用马尔文激光粒径分析仪、X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）对氯氧化铋的粒度分布、晶面结构和微观形貌分析可知，所制备的氯氧化铋粒径分布符合正态分布曲线，且纯度高无任何杂质，反应液滴加顺序对产物形貌影响较大。

从低品位硫化铋矿中生产氯氧化铋的新方法

用ＨＣｌ＋ＣｕＣｌ＿２＋ＣａＣｌ＿２体系氯化络合浸出低品位硫化铋矿、生产氯氧化铋的新方法，是在始酸浓度５０－６０ｇ／Ｌ、温度５５℃、Ｃｕ￣（２＋）６－８ｇ／Ｌ的条件下进行，Ｂｉ的浸出率＞９９％，浸出渣含铋０．０３％；用ＣａＣＯ＿８作中和剂沉淀氯氧化铋，Ｂｉ的沉淀率为９８％，氯氧化铋品位为７０％左右；从浸出到产出氯氧化铋，Ｂｉ的总回收率为９７％。沉铋后液空气氧化除铁、再生盐酸、复活铜离子后循环使用。过程无废水、废气排放。

氯氧化铋的制备及其用于可见光催化降解罗丹明B

以铋酸钠、碘化钾和盐酸为原料,无水乙醇为分散剂,采用氧化还原法合成了具有高可见光催化活性的氯氧化铋(BiOCl)催化剂,采用XRD,TEM,HRTEM,XPS,UV-Vis DRS等手段对其组成、形貌和光学吸收性能进行了表征。以罗丹明B(RhB)为目标降解物,考察了BiOCl催化剂在可见光下的光催化活性及动力学行为。表征结果显示,BiOCl为片层纳米粉体,暴露晶面为(012)晶面;与常规方法制备的BiOCl相比,其吸收带边明显红移,禁带宽度变窄(为2.3 eV)。光催化降解RhB的实验结果表明,BiOCl光催化降解RhB反应表现为假一级动力学,且其光催化活性优于常规BiOCl和P25催化剂。BiOCl催化剂具有较高的光热稳定性,重复使用4次后,RhB的降解率变化不明显,仍可达到95.0%。

氯氧化铋反应结晶动力学研究

在铋盐水解制备氯氧化铋的反应结晶过程中,控制氯氧化铋晶体成核和生长速率可影响氯氧化铋晶体的形貌、粒径和分散性。为此,选用间歇动态法研究了氯氧化铋晶体成核与生长动力学,采用矩量变换法建立了结晶过程动力学模型,并用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归,获取了动力学模型参数。研究结果表明:当氯氧化铋晶体粒度≥3μm时,其晶体生长速率符合粒度无关生长模型;晶浆悬浮密度和过饱和度对成核速率均有显著影响;溶液过饱和度对成核速率的影响较生长速率的影响更为显著。

氯氧化铋-石墨烯复合材料的制备及光催化性能

以氧化石墨烯(GO)和硝酸铋、氯化钾作为初始反应物,采用一步还原法制备氯氧化铋-还原氧化石墨烯(BiOCl-r GO)复合材料,并利用XRD、FTIR、SEM和TEM等手段对复合材料进行表征,同时探讨复合材料在可见光条件下对罗丹明B(Rh B)的光催化降解性能。结果表明,氧化还原石墨烯(rGO)能防止氯氧化铋的团聚,提高其活性;当rGO的质量分数为2%时,复合材料对RhB的光催化降解效果最佳,降解过程符合经典的准一级动力学模型。rGO并不直接参与光催化降解过程,BiOCl-rGO复合材料光催化活性增强,主要归因于rGO和BiOCl之间发生了化学键界面结合,提高了电子和空穴的分离效率。

综合性实验-氯氧化铋的制备及光催化性能

介绍了一个化学综合性实验:氯氧化铋的制备及光催化性能。该实验采用溶剂热合成的方法制备了氯氧化铋光催化材料,利用X-射线粉末衍射和紫外可见漫反射光谱对其进行了表征。最后在全光谱照射下,测试氯氧化铋在不同条件下(p H值和催化剂浓度)光催化降解染料的活性。本实验贯穿材料的制备、表征和性能研究,有利于提高学生的实践能力和对知识的综合运用能力,培养他们的创新能力。

Sn^(4+)/氯氧化铋花状微球的制备及可见光催化性能

以Bi(NO_(3))35H_(2)O为铋源,SnCl_(4)5H_(2)O为锡源和部分氯源,乙二醇为溶剂,尿素为沉淀剂,利用溶剂热法原位合成了不同尺寸的Sn^(4+)掺杂BiOCl(简称Sn^(4+)/BiOCl)。对罗丹明B的降解结果表明,当Sn掺杂量为8%,水热温度为110℃,水热时间为3h时制备的BiOCl光催化性能最好。可见光照3h后罗丹明B完全降解。X射线衍射和扫描电镜表征结果显示Sn的掺杂使BiOCl的晶化温度显著降低,Sn^(4+)/BiOCl为片层结构排列较为紧密规整的花状微球,粒径约1-2.5μm。紫外-可见光谱表明掺杂Sn^(4+)明显增强了BiOCl对可见光的光响应性能。

氧空位依赖的氯氧化铋光催化反应

随着现代材料表征技术与理论模拟计算的协同发展,人们逐渐认识到对于实际的催化剂,其表面少量缺陷相比于其体相结构和化学组成起着更重要的作用1。鉴于此,深刻地理解表面氧空位与光催化中动力学、热力学以及反应路径之间的关系非常重要。其中氧空位是最常见并且研究最多的一种阴离子缺陷2。最近,华中师范大学化学学院张礼知教授研究团队结合氧空位依赖的光催化表面化学的研究现状及其团队在该领域的最新研究进展,在Angewandte Chemie International Edition上撰写了题为“Oxygen Vacancy-Mediated Photocatalysis of BiOCl:Reactivity,Selectivity and Perspective”的综述3。

应用微机绘制电位─pH图分析氯氧化铋精矿提纯工艺

应用微机绘制了Ｂｉ，Ｆｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｐｂ等元素的Ｍｅ－Ｃｌ－Ｈ２Ｏ系和Ｍｅ－ＮＯ３－－Ｈ２Ｏ系的Ｅｈ－ｐＨ图．在对Ｅｈ－ｐＨ图分析的基础上，制定了提纯氯氧化铋精矿，制取药用次硝酸铋的新工艺．