高砷氯氧锑碱浸脱砷试验研究

采用常温碱浸脱砷方法处理高砷氯氧锑,就水洗、液固比、终点pH值等因素对脱砷效果的影响进行了研究。结果表明:浸出前调浆水洗可降酸除铜,浸出时液固比选择12∶1、终点pH值控制在10.0左右可脱除氯氧锑渣中90%以上的砷。含砷浸出液经石灰乳沉砷后可返回浸出工序重复使用。

氯氧锑渣的处理

本文研究了铅阳极泥湿法处理产出的氯氧锑渣采用还原熔炼和电解精炼的综合利用工艺。用石灰部分取代苏打进行还原熔炼，９０％Ｓｂ进入粗锑，粗锑在Ｈ２ＳＯ４－ＨＦ－ＳｂＦ３水溶液中电解，获得Ｓｂ＋Ａｓ大于９９％的阴极锑，达到制蓄电池正极板栅用锑的要求；锑渣中的金银在阳极泥中得到富集。

立方晶体三氧化二锑的制备

研究比较了 Sb Cl3在不同醇中氨解制备立方晶体 Sb2 O3,并用 XRD,SEM等手段进行了鉴定。结果表明 ,反应温度和醇中的水质量分数均影响晶形。乙二醇最佳 ,温度 90℃ ,水质量分数低于 2 5 %均能得到单一晶形 Sb2 O3,粒度为 1 μm.

配合-共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉

在充分回收含锡阳极泥有价金属的基础上,采用从锡锑二次资源中直接提取的高纯氯锡酸铵和氯氧锑为原料,合成了性能优良的纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉。针对液相共沉淀法制备ATO的过程中,锡和锑的水解不同步从而未能实现真正共沉淀掺杂的问题,以(NH4)2SnCl6和Sb4O5Cl2为原料,采用配合共沉淀法,考察了反应过程中的pH、反应温度、掺锑浓度、煅烧温度、前驱体洗涤次数和分散剂种类等对ATO粒度和形貌的影响,确定了最优化条件,即:滴定终点pH=3,反应温度60℃,锑掺杂浓度10%(质量分数),热处理温度600℃,前驱体洗涤次数为6次,采用分散剂c,并进行了实验验证。

Sb^(3+)-Cl^--H_2O体系中三氯化锑水解平衡的研究

研究了pH、NaCl浓度对三氯化锑水解的影响。结果表明:随着总氯离子浓度的增加,溶液中的锑离子浓度显著增加,并且三氯化锑水解产物由易到难顺序依次为Sb_4O_5Cl_2、SbOCl、Sb_2O_3、Sb(OH)_3。D当加入的总氯离子浓度<6 mol/L时,其与锑离子的配合导致平衡时溶液中所含锑离子浓度也显著增加。当总锑离子浓度一定时,随着pH的增加,平衡时溶液中所含锑离子浓度减少。

高铅粗锑氧制取锑白的研究

以高铅粗锑氧[w（Sb）=74．6％，w（Pb）=9．28％，w（Zn）=0．79％]为原料，采用盐酸浸出、加水水解、氨水中和、真空干燥工艺可制得符合国家标准的锑白。对于盐酸浸出工序，研究了盐酸浓度、液固质量比和浸出温度的影响。随着盐酸浓度、液固质量比的增加，锑的浸出率增加，但浓度太高、液固质量比太大，铅的浸出率大大提高，会影响产品纯度。综合考虑，得到最佳工艺条件为：浸出阶段，盐酸浓度8mol／L，液固质量比4：1，浸出温度20℃；水解阶段，稀释体积比为（5-6）：1。经真空干燥处理后，产品为立方晶型的锑白。

超细立方晶型锑白粉的湿法制备新工艺

研究开发了利用酒石酸铵溶解工业原料氯氧锑（Ｓｂ４Ｏ５Ｃｌ２）高ｐ Ｈ 值均匀沉淀法制取全立方晶型超细锑白粉的新工艺，实验制得的锑白粉平均粒径ｄ５０ 为０３５ μｍ ，比表面积为４１ ５３６ ｃｍ ２／ｇ ，杂质含量少，锑白粉末为立方晶型，粉末形状规则，接近球形。该工艺具有除杂功能，对原料要求低，与常规湿法锑白工艺具有很好的兼容性。

酒石酸根离子在制备立方锑白过程中的作用

研究了酒石酸根离子在氯氧锑中和转化过程中的作用行为.研究结果表明:当中和转化溶液中存在酒石酸铵时,反应pH值下降速度变慢,并且随着酒石酸铵浓度的增大,pH值下降趋于缓慢.在酒石酸根离子存在的情况下,氯氧锑中和转化初期产物物相含有氯氧锑、立方晶型和斜方晶型锑白,随着时间的延长,完全转化为单一的立方晶型锑白.随着氯氧锑加入量的增大,中和转化产物的粒径也随之减小,当n(Sb)∶n(C4H4O62-)=10∶1时,中和转化产物呈八面体结构,而且棱角分明,随着氯氧锑加入量的增大,中和转化产物呈球形,白度也随之增大.

湿法炼锑过程中锑铁的水解分离

针对现行酸法炼锑过程中存在的铁增生问题,研究了以水解方法分离锑、铁。体系中加入中和剂氨水,锑以氯氧锑形式从溶液中水解分离,得到氯氧锑并转型成氧化锑产品。采用控制变量法,考察了水解温度、终点pH、中和剂加入速度对锑、铁水解率的影响。试验结果表明:在水解温度30℃、体系终点pH=0.5、中和剂加入速度1.3 mL/min条件下,锑水解率为99.2%,铁水解率低于0.1%;通过水解,获得了高纯度氯氧锑;对水解产物进行转型处理,添加酒石酸-EDTA和碱性转型剂,获得晶型良好、纯度较高的锑白产品。

铅阳极泥湿法预处理的工业化试生产实践

针对该企业需要利用kaldo主工艺同时处理铜、铅阳极泥的需求,提出采用氯化浸出—浸出渣碱转化除氯+浸出液水解回收锑、铋的铅阳极泥预处理工艺,并对该工艺流程进行了工业化生产验证。