合成聚乙烯基苯甲酸树脂的研究(Ⅱ)——由氯甲基化交联聚苯乙烯树脂按二步法合成

用两种二步法将交联度6%的大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂制成了聚乙烯基苯甲酸树脂,产品氯含量均为零。

聚苯乙烯树脂的间接氯甲基化反应

介绍了聚苯乙烯树脂间接氯甲基化的方法。对影响氯甲基化反应的一些条件、因素作了讨论。

合成聚乙烯基苯甲酸树脂的研究(Ⅰ)——用氯甲基化交联聚苯乙烯一步法合成

本文用硝酸一步法将大孔氯甲基化交联聚苯乙烯树脂小球(氯球)氧化成聚乙烯基苯甲酸树脂。经红外光谱鉴定,推测了反应的机理。

Blanc氯甲基化聚苯乙烯树脂的制备及条件筛选

以聚苯乙烯类树脂为原料,采用Blanc氯甲基化的方法对交联聚苯乙烯类树脂进行氯甲基化,并对氯含量进行了测定筛选出产率高的树脂,对氯甲基化方法进行筛选。

凝胶聚苯乙烯白球氯甲基化对树脂的影响

氯甲基化是合成苯乙烯型阴离子交换树脂过程中很重要的一步反应,以聚苯乙烯白球、氯甲醚为原料,以氯化锌/氯化铁为催化剂,通过氯甲基化反应可得中间产品氯甲基化聚苯乙烯。在这些氯甲基团上接上季胺基团,就可以得到强碱型苯乙烯型阴离子交换树脂。

氯乙酰化聚苯乙烯树脂的胺基化反应

以氯乙酰化聚苯乙烯(PS-Acyl-Cl)代替氯甲基化聚苯乙烯作为载体,引入乙二胺(EDA)和己二胺(HMD)得到2种胺基树脂。考察了反应时间、油浴温度、物料比、溶剂体系等对胺化反应的影响,在最佳反应条件下,乙二胺和己二胺树脂的担载量分别达到1.60 mmol/g和2.6 mmol/g。将2种胺基树脂进行比较:在相同条件下,制备的己二胺树脂的担载量明显高于乙二胺树脂。该方法避免了氯甲基化法存在的弊端,并消除了烷基化引起的二次交联及多取代等副反应。制备的胺基树脂可以作为一个活性中间体,进一步衍生化制备多种功能介质。

溴代氰甲基化交联聚苯乙烯树脂的合成及其反应的研究

近年来,人们利用氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯树脂的化学反应,合成了各种有用的聚合物。我们曾用氯甲基化交联聚苯乙烯树脂经一系列反应,合成了两种新型螯合树脂。其中以溴代氰甲基化交联聚苯乙烯树脂(简称溴代氰甲基化树脂)为原料。本文报告该树脂的合成,介绍我们如何通过化学反应合成了两种具有ESR信号的交联共轭树脂。

大孔硼酸基聚苯乙烯树脂分离果葡糖研究

通过偶氮反应将氨基苯硼酸共价连接到聚苯乙烯载体上，制备了硼酸基聚苯乙烯载体．研究了实验条件对载体吸附果糖能力及载体分离柱分离效果的影响，确定了最佳洗脱条件．以长径比为１７５∶１的分离柱，于室温下用ｐＨ６．１的二次水以０．１６ｍＬ／ｍｉｎ的流速进行洗脱，成功地将４２％的果葡糖分离，果糖纯度达到９９％．

聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。在本实验优化条件下,产品收率可达99％。催化剂回收和重复使用5次后,活性未下降,质量未损失。

聚苯乙烯吡啶树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚苯乙烯吡啶树脂催化合成正丁基苯基醚，考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产品收率的影响。在本实验优化条件下，产品收率达９４％ ，催化剂回收和重复使用５ 次后质量未损失，活性未降低。

聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

用聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚 ,考察了反应物摩尔比 ,反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产品收率的影响及催化剂的回收、套用性能 ,在本实验的优化条件下 ,产品收率达 96.7% ,催化剂回收和重复使用 4次后 ,活性未降低 ,质量未损失。

聚苯乙烯基N,O-二酰基磺酰羟胺树脂:一种双酰基转移试剂在合成酰胺库中的应用

用聚苯乙烯基磺酰羟胺树脂 1 与酰氯 2 反应合成了聚苯乙烯基 N,O-二酰基磺酰羟胺树脂 3. 树脂 3 作为一种新的双酰基转移试剂可与胺 4 发生酰基转移反应, 合成了含有 24 个结构类似的酰胺化合物库. 改变酰氯的种类, 结果发现双对硝基苯甲酰树脂 3a 的活性较高. 双酰基树脂 3 胺解结果表明, 由脂肪族胺得到的酰胺收率较芳香族胺高. 当解脱试剂同时含有羟基和氨基时, 双酰基树脂 3 能选择性地在氨基端发生酰基转移, 而羟基端不受影响.

氯乙酰和氯甲基聚苯乙烯在葡甲胺衍生过程中反应性能的比较

研究了氯乙酰聚苯乙烯树脂(PS-acyl-Cl)在葡甲胺(MG)衍生化过程中的反应。结果表明,当反应温度为60℃,MG的用量为n(MG)/n(Cl)=2/1,反应时间为15 min,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂且用量为5.2 mL/g MG时,制备得到的酰乙基葡甲胺树脂(PS-acyl-MG)其MG担载量最高。与氯甲基葡甲胺树脂(硼特效树脂)相比具有反应时间短、温度低、MG和DMF用量少、-Cl的转化率高等优点;得到的PS-acyl-MG用作吸硼树脂,由于同时含有酰乙基胺与邻羟基基团的协同作用,对硼的吸附量可达到28.1 mg/g干树脂,其基团吸硼利用率可达100%,高于硼特效树脂近1倍。

高吸水树脂对崩解型聚苯乙烯性能的影响

实验采用乳液聚合法合成了一系列单体组成和吸水倍率不同的高吸水树脂。选取部分吸水树脂与苯乙烯、表面活性剂组成聚合体系,用过氧化苯甲酰引发进行原位共混聚合,制备了遇水崩解型聚苯乙烯。同时,考察了吸水树脂的种类、添加量、吸水倍率阳聚苯乙烯的摩尔质量对材料崩解性的影响。研究发现:吸水树脂添加量越大,吸水倍率越高,聚苯乙烯摩尔质量越小,越有利于材料的崩解。当吸水树脂中含有强亲水性基团时,虽然其吸水倍率没有显著提高,但却能明显改善共混物的崩解性。

N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球作为固相酰化剂的研究

一种可循环使用的固相试剂:N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球(5),通过对聚苯乙烯磺酰氯微球树脂进行两步功能基化的修饰反应来制备.制备过程如下:聚苯磺酰氯树脂(1)与伯胺(2)反应得到聚苯乙烯基N-烷基磺酰胺树脂(3),树脂3用酰氯(4)或酸酐酰化得到N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基树脂(5).酰化的树脂5作为酰基转移试剂与亲核试剂胺反应得到二级酰胺.根据5上取代基对酰胺生成的程度的影响结果表明,烷基R1和酰基(R2CO)对酰基转移反应活性的大小依次分别为:苯基>苄基>甲基>正丁基>>H和对硝基苯甲酰基>苯甲酰基>乙酰基.胺的亲核能力对酰胺的收率也有一定的影响.N-苯基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂重复使用3次没有发现活性降低.

聚苯乙烯酚醛吸附树脂的合成及对水中苯酚的吸附性能

用氯甲基化聚苯乙烯分别与2-萘酚和S-联萘酚反应,制成了以聚苯乙烯为基质的酚羟基修饰的PS-N树脂和PS-SD树脂,用静态和动态方法研究了PS-N树脂和PS-SD树脂的吸附行为,研究发现:两种树脂对苯酚的吸附都为放热吸附,主要为氢键吸附。与PS-N树脂相比,PS-SD树脂具有更大的比表面积,对苯酚的吸附量明显大于PS-N树脂,有更好的应用前景。

崩解型聚苯乙烯的合成及遇水崩解性

采用乳液聚合法合成了一系列不同单体组成的高吸水树脂,选取吸水树脂与苯乙烯、表面活性剂组成聚合体系,用过氧化苯甲酰引发进行原位共混聚合,制备遇水崩解型聚苯乙烯,并考察了吸水树脂的种类、吸水倍率对崩解材料崩解性的影响。结果表明,聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水倍率越高,对应共混聚合材料的崩解性越好;与均聚丙烯酸钠吸水树脂相比,部分中和的聚丙烯酸和含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的吸水树脂可明显改善共混材料的崩解性,说明吸水树脂颗粒与聚苯乙烯之间的界面性能以及吸水树脂的离子强度对材料的崩解性有重要影响。

树脂吸附法去除水中的壬基酚聚氧乙烯醚

研究后交联反应前后氯甲基化聚苯乙烯交联微球对水中壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)的吸附.结果表明,后交联反应能显著改善氯甲基化聚苯乙烯交联微球对NP10EO的吸附性能.两种吸附剂的吸附行为均不受溶液初始pH值的影响.吸附动力学结果显示,NP10EO在后交联反应前后氯甲基化聚苯乙烯交联微球上的吸附符合二级动力学.

胺基树脂吸附去除水中的壬基酚聚氧乙烯醚

使用氯球作为前驱体与二乙烯三胺在回流条件下反应合成一种胺基树脂,对胺基树脂的特征进行了表征,并研究了胺基树脂对水中的壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)的吸附行为.树脂的红外、元素分析及比表面积与平均孔径分析结果表明,胺基官能团成功地嫁接到树脂表面,胺基浓度为5.6 mmolg,且胺基树脂的比表面积较氯球有较大增加.胺基树脂对NP10 EO的吸附等温线表明,温度的升高有利于吸附,在35℃下胺基树脂对NP10 EO的最高平衡吸附量达58.36 mgg.采用Langmuir方程和Freundlich方程用于吸附等温线的解释,结果表明,吸附等温线更加符合Langmuir模型,相关系数(R2)均大于0.98.NP10EO在胺基树脂上的吸附符合准二级动力学方程,初始ρ(NP10EO)越低达到吸附平衡所需时间越短,初始ρ(NP10 EO)为9.41 mg L的溶液能在2h内达到吸附平衡.