氯甲基异噻唑啉酮防腐剂的特性及制备

介绍了氯甲基异噻唑啉酮的合成方法,研究讨论了氯甲基异噻唑啉酮的杀菌速度,杀菌效率及储存稳定性,给出了氯甲基异噻唑啉酮的应用领域。

高效液相色谱法测定食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮及甲基氯异噻唑啉酮

采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱,以甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,对食品用洗涤剂中MIT及CMIT进行色谱分离,并于275nm进行测定。结果:MIT及CMIT的线性范围分别为0~5mg/L及0~15mg/L,检出限分别为0.007mg/L及0.010mg/L;实际样品6次重复测定的相对标准偏差分别为3.55%及2.33%;进行3个水平的加标回收试验,回收率分别在99.2%~105.7%和99.5%~102.8%之间。结论:该方法操作简单,检出限低,重复性好,准确度高。

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

2-甲基-3（2H）-异噻唑酮和5-氯衍生物是一种高效广谱杀菌剂KATHON的两种活性组份。介绍以丙烯酸甲酯为基础原料，经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应，制得目的产物的方法，详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响，同时讨论了配制最终产品KATHON应注意的一些问题。

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM模式检测。结果发现,在0.05-l0mg/L范围内线性良好,定量限分别为2.5μg/L、2.8μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差〈5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。

化妆品中甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮含量的测定

建立一种高效快捷的化妆品中防腐剂卡松(甲基氯异噻唑啉酮(CIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT))含量测定的高效液相色谱检测方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),选用ZORBX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.0 m L/min甲醇︰水(V︰V=70︰30)为流动相,二极管阵列检测器为检测器,外标法进行定量分析。结果CIT和MIT的线性范围分别为0.0208~0.1559 g/L和0.0104~0.0782 g/,CIT和MIT的浓度和峰面积的线性良好,相关系数均为1.0000(R2>0.999),该方法的检出限分别为6.93×10-6 g/g和0.568×10-6 g/g,定量限分别为2.31×10-5 g/g和1.89×10-6 g/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围分别为86.362%~91.926%和88.126%~94.555%,相对标准偏差分别为2.2%和2.9%(n=6)。结论高效液相色谱法灵敏度高、准确,适用于化妆品中防腐剂卡松(CIT和MIT)的含量测定。

高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg-1,甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg-1。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。

化妆品防腐剂甲基异噻唑啉酮的安全风险评估及技术法规要求最新进展

甲基异噻唑啉酮是一种广泛应用的化妆品防腐剂。近年来,甲基异噻唑啉酮导致皮肤接触性过敏的案例多有报道,引起社会关注。欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)多次开展安全风险评估,欧盟委员会两次发布化妆品相关法规修订案,对甲基异噻唑啉酮允许使用的浓度和范围进行了调整。本文对欧盟相关安全风险评估报告进行分析,并对欧盟法规修订过程及日本、韩国、加拿大等国家的法规要求进行解读,为我国化妆品安全技术法规的修订和行业技术要求的调整提供参考和依据。

高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的不确定度评定

依据《化妆品安全技术规范》(2015年版),使用高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的含量,建立甲基氯异噻唑啉酮不确定度评定的数学模型,计算合成测量不确定度。对标准中间液的配制、系列标准工作溶液的配制、样品前处理、测量重复性和标准曲线拟合进行不确定度量化和合成。测定结果为(8.84±0.51)μg/g(k=2)。在检测过程中应使用高纯度的标准物质,提高标准中间液和系列标准工作溶液的配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺等为原料合成杀菌剂 5 -氯 - 2 -甲基 - 4 -异噻唑啉 - 3-酮 ,具有很好的杀灭细菌、霉菌的能力。

高效液相色谱法测定化妆品中甲基氯异噻唑啉酮的不确定度分析

本文对高效液相色谱法测定化妆品中甲基氯异噻唑啉酮含量进行了不确定度分析,计算出样品含量为0.000991%时的合成不确定度和扩展不确定度。

2－甲基－异噻唑啉酮和5－氯－2－甲基－异噻唑啉酮的合成研究

本文以丙烯酸甲酯为原料，经过亲核取代、迈克尔加成、氯化环合三步反应合成２－甲基－异噻唑啉酮和５－氯－２－甲基－异噻唑啉酮。通过改变反应条件，初步探讨了反应温度、反应时间及反应物克分子配比等因素对产物收率的影响。

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。

淋洗类化妆品中异噻唑啉酮类防腐剂使用情况分析

为进一步了解淋洗类化妆品中异噻唑啉酮类防腐剂使用情况,按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基异噻唑啉酮等23个组分的测定方法,对抽检的214批淋洗类化妆品进行检验。对防腐剂的使用量、配比范围进行统计分析,并比对标签标识与实际检出防腐剂种类的一致性。检测结果表明,214批产品中有75批使用了异噻唑啉酮类防腐剂,其中8批产品的卡松成分超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的规定限值,不合格率达到3.8%;超过2/3的含有卡松的产品中存在配比范围超出标准规定的情况;有30批次产品存在检测结果与标签标识比对不一致的情况,不一致率达到14.0%。目前淋洗类化妆品中异噻唑淋酮类防腐剂使用情况仍存在较多风险点,建议监管部门持续加强监督管理。

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾离子化-三重四极杆串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CIT)。方法:样品以甲醇为溶剂,涡旋混匀后超声提取,12000 rpm、4℃离心10 min,上清液再经0.22μm微孔滤膜滤过,滤液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(10 cm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果:MIT和CIT的线性范围分别为32.0 ng/ml～800 ng/ml和47.6 ng/ml～952 ng/ml,相关系数均大于0.995,回收率均在85%～115%之间,精密度均小于12%。结论:该方法灵敏、专属、准确,可用于化妆品中MIT和CIT的检测。

79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。

高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275nm波长在15min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07~10mg/L(R2>0.9990),检出限和定量限分别为0.2和0.7mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%~101.4%和1.1%~5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2~30mg/L(R^2>0.9990),检出限和定量限分别为0.6和2mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%~101.8%和1.0%~2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。

气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量

为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱(30 m×250μm×1.4μm)进行气相分离,然后测定。结果发现:三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2~10μg/mL;甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02~1μg/mL。它们的相关系数r值均大于0.999。三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg;甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg。平均加样回收率(n=9)范围为86.2%~111.8%。所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。

家用液体洗涤产品中防腐剂的选择与验证

为防止液体洗涤剂类产品变质,防腐剂是必须使用的添加剂。对在家用洗涤产品中常见的微生物污染类型,防腐效果验证方法,法规要求方面做了具体介绍。同时介绍了甲基氯代异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮及1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因等常见防腐剂体系的使用方法和禁忌。

建筑涂料用杀菌剂市场蓬勃发展

随着我国综合实力的提高、人民生活水平的改善，人们更向往健康、环保，甚至具有空气清洁功能的涂料产品，这种与全球建筑涂料沿着水性化、低VOC方向发展、减少环境污染、保障人体健康准则相吻合的需求，已成为我国建筑涂料的发展趋势，也带来了建筑涂料用杀菌剂市场的蓬勃发展。