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二正丁基锡二(邻氯苯甲酸)酯配合物{[n-Bu_2Sn(O_2CC_6H_4Cl)]_2O}_2的微波固相合成、结构及体外抗癌活性 被引量:3
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作者 张复兴 王剑秋 +3 位作者 邝代治 冯泳兰 许志锋 庾江喜 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期520-526,共7页
二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2。经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P 1,晶体学参数a=1.17653(4)nm,b=1.20672... 二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2。经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P 1,晶体学参数a=1.17653(4)nm,b=1.20672(4)nm,c=2.74090(9)nm,α=80.493(2)°,β=83.995(2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,Dc=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349。晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。 展开更多
关键词 微波固相合成 正丁基锡邻甲酸 晶体结构 从头计算
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双氯甲酸二甘醇酯中光气的测定
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作者 周锦萍 李萍 +1 位作者 王燕 高云英 《精细化工中间体》 CAS 2018年第4期67-69,72,共4页
基于双氯甲酸二甘醇酯中光气与甲醇钠的甲醇溶液反应生成碳酸二甲酯,以氯苯为内标,采用气相色谱内标法测定双氯甲酸二甘醇酯中光气含量。方法的线性回归方程为y=6.247 9x+0.019 7,相关系数为r2=0.999 8;回收率98.273%~101.53%;标准偏差... 基于双氯甲酸二甘醇酯中光气与甲醇钠的甲醇溶液反应生成碳酸二甲酯,以氯苯为内标,采用气相色谱内标法测定双氯甲酸二甘醇酯中光气含量。方法的线性回归方程为y=6.247 9x+0.019 7,相关系数为r2=0.999 8;回收率98.273%~101.53%;标准偏差为0.000 84,变异系数为1.17%。 展开更多
关键词 光气 甲酸甘醇 气相色谱
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二肽衍生物的非水毛细管电泳分离 被引量:1
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作者 陈彦 王东芝 +3 位作者 盛筱 刘素娟 索有瑞 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第3期81-84,共4页
以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L... 以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离. 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 1 2-苯并-3 4氢咔唑-9-乙基甲酸(BCEOC)
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一种新型端胺基聚醚的合成方法 被引量:6
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作者 宋建梅 俞介兵 《楚雄师范学院学报》 2007年第9期30-33,49,共5页
以聚氧化丙烯为基础原料,与光气在合适的溶剂下经过传统的低温、高温两段法光气化反应合成氯甲酸二酯,然后再与芳香多胺在合适的溶剂和催化剂下反应,脱除溶剂后得到一种新型的端胺基聚醚。该端胺基聚醚可用于聚脲RIM和喷涂聚脲体系中,... 以聚氧化丙烯为基础原料,与光气在合适的溶剂下经过传统的低温、高温两段法光气化反应合成氯甲酸二酯,然后再与芳香多胺在合适的溶剂和催化剂下反应,脱除溶剂后得到一种新型的端胺基聚醚。该端胺基聚醚可用于聚脲RIM和喷涂聚脲体系中,具有良好的可操作性,显示出优异的物理机械性能。 展开更多
关键词 端胺基聚醚 聚脲弹性体 氯甲酸二酯 芳香多胺
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氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离 被引量:3
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作者 陈彦 殷学军 +2 位作者 王东芝 盛筱 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期80-83,共4页
采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进... 采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速. 展开更多
关键词 氨基酸 非水毛细管电泳 1 2-苯并-3 4氢咔唑-9-乙基甲酸(BCEOC)
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反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺 被引量:2
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作者 陈向明 董秀丽 +3 位作者 尤进茂 于晨 刘德胜 李洪娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期987-990,共4页
合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳... 合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的定性及定量测定。多胺的线性相关系数大于0.9996,检出限为5.3~9.9fmol。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 多胺 1 2-苯并-3 4-氢咔唑-9-异丙基甲酸
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OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量 被引量:8
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作者 上官国莲 梁雪琪 +2 位作者 黄桂东 黎小鹏 曾巧辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期250-254,260,共6页
通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 ... 通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/m L浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/m L,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。 展开更多
关键词 燕窝 氨基酸 邻苯甲醛-9-芴甲基甲酸 高效液相色谱 柱前衍生
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Syntheses,Spectroscopic Properties and Crystal Structures of (2-Cl-C_6H_4CH_2)_3SnS_2CN(C_5H_(10)) and (2-Cl-C_6H_4CH_2)_3SnS_2CN(C_4H_9N)
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作者 尹汉东 王传华 邢秋菊 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1127-1132,共6页
Two tri(2-chlorobenzyl)tin(IV) complexes with dithiocarbamate ligands (2-Cl- C6H4CH2)3SnS2CN(C5H10) 1 and (2-Cl-C6H4CH2)3SnS2CN(C4H9N) 2 have been synthesized by the reaction of tri(2-chlorobenzyl)tin(IV) chloride wit... Two tri(2-chlorobenzyl)tin(IV) complexes with dithiocarbamate ligands (2-Cl- C6H4CH2)3SnS2CN(C5H10) 1 and (2-Cl-C6H4CH2)3SnS2CN(C4H9N) 2 have been synthesized by the reaction of tri(2-chlorobenzyl)tin(IV) chloride with dithiocarbamates and characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The crystal structures were determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal of complex 1 belongs to triclinic, space group P with a = 9.121(5), b = 10.788(6), c = 15.549(8) ? a = 77.812(6), b = 88.279(8), g = 72.023(6)o, Z = 2, V = 1421.5(13) ?, Dc = 1.532 g/cm3, ?= 1.344 mm-1, F(000) = 660, R = 0.0382 and wR = 0.0984; and that of complex 2 is of monoclinic, space group P21/n with a = 13.892(10), b = 2.1274(8), c = 2.0553(15) ? b = 107.145(11)o, Z = 4, V = 2726(3) ?, Dc = 1.600 g/cm3, ?= 1.403 mm-1, F(000) = 1320, R = 0.0361 and wR = 0.0826. Their structures show a distorted trigonal bipyramidal configuration with five- coordination for the central tin atoms. 展开更多
关键词 tri(2-chlorobenzyl)tin(IV) DITHIOCARBAMATE crystal structure
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Chemical Characterization and Insecticidal Activity of Ethyl Acetate and Dichloromethane Extracts of Drypetes gossweileri against Sitophilus zeamais, Tribolium castaneum and Rhyzopertha dominica
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作者 Aba Toumnou Lucie Seck Dogo +7 位作者 Lakouetene Didier Ponel Beranger Bolevane Ouantinam Serge Florent Gueye Momar Talla Traore Anna Namkosserena Salomon Noba Kandioura Sembene Mbacke Syssa-Magale Jean-Laurent 《Journal of Life Sciences》 2013年第10期1030-1040,共11页
The use of botanical pesticides in pest management during storage against insects is often encouraged because synthetic insecticides produce undesired effects. Bark powder ofDrypetes gossweileri is used by farmers in ... The use of botanical pesticides in pest management during storage against insects is often encouraged because synthetic insecticides produce undesired effects. Bark powder ofDrypetes gossweileri is used by farmers in pest management in Central Africa Republic. Hexane, dichloromethane, ethyl acetate and methanol were used for extraction bark powder by maceration. Insecticidal activity of the extracts was tested on Sitophilus zeamais, Tribolium castaneum and Rhy_-opertha dominica. The mortality rate, the number of surviving insects and the number of emerged insects were measured variables. Calculated mortality was obtained by applying Aboth's formula. The variables are submitted to variance analysis, model with four factors (plants, insects, doses and time) in Minitab 14. The results of analysis showed that the mortality rate has a very highly significant variation following extracts, doses, insects and time considered (P 〈 0.001). Extracts with ethyl acetate and dichloromethane of D. gossweileri are effective against S. zeamais and R. dominica at high doses (1, 0.5, 0.250 g/10 mL of solvent). These effective extracts were characterized by gas chromatography coupled with mass spectrometry. Molecules such as l-isothiocyanatomethyl, thiocyanic acid, phenylmethyl ester and other were characterizated. These results may consolidate traditional use olD. gossweileri in pest management. 展开更多
关键词 CONTROL stored grains pests' management Drypetes gossweileri.
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Substituting Phthalates in Plastic Medical Devices: The Austrian Experience-PVC-Free Neonatal Intensive Care Unit of Children's Hospital Glanzing in Vienna
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作者 A. Lischka P. Mad +1 位作者 H. Nentwich B. Klausbruckner 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2011年第9期1162-1166,共5页
Because of the toxic effects of plasticizers, mainly the phthalate DEHP, the Children's Hospital Kinderklinik Glanzing in Vienna, Austria started in 2000 replacing PVC-containing medical devices by PVC-free material.... Because of the toxic effects of plasticizers, mainly the phthalate DEHP, the Children's Hospital Kinderklinik Glanzing in Vienna, Austria started in 2000 replacing PVC-containing medical devices by PVC-free material. After analysis of suspected PVC-containing medical products a PVC input-output balance was established. Through linkage with the consumption data PVC-containing articles could be identified. PVC-free alternatives for medical use were searched as well by literature research as by questioning the manufactures. Then medical producers were asked to confirm PVC free articles. PVC content of invasive medical products could be reduced from 343 kg and 14.6 % weight in 2001 to 178 kg and 7.6% weight in 2010. 展开更多
关键词 NEONATOLOGY Diethylhexylphthalate (DEHP) Polyvinyl Chloride (PVC) environmental pollutants
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