氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生，高效液相色谱分离和测定植物中游离 态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在 １６ｍｉｎ内完成；检出限分别达到 ０．０３０、０．０１８和０．０２３ｐｍｏｌ；线性动态范围至少是３个数量级。研究了反应温度和时间对荧光 衍生物产率的影响，指出在２５℃下反应２０ｍｉｎ可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩 尔比超过１：８时，荧光衍生物产率恒定。本方法用于苹果和番茄样品的测定，并进行了回收 率试验。腐胺、精脒和精胺的５次测定ＲＳＤ％分别为１．１１％～３．４１％，１．４９％～２．９１％， １．５９％～３．１４％；回收率分别为９７．５％～１０３．２％，９８．６％～１０２．２％，９８．４％～１０２．４％。

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。

双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯

研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双光气与 9 芴甲醇摩尔比为 6∶1,反应时间 8h ,反应温度 5 0～ 6 0℃时 ,Fmoc Cl收率达 90 .2 %。

9-芴甲基氯甲酸酯柱前衍生反相高效液相色谱法测定大鼠脑内海马组织中谷氨酸与γ-氨基丁酸含量

目的:建立并改良柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定大鼠脑内海马组织中氨基酸类神经递质,研究戊四唑(PTZ)致病大鼠脑内海马组织中谷氨酸(GLu)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量变化。方法:通过PTZ皮下注射SD大鼠进行癫痫动物造模,将大鼠随机分为正常对照组(皮下注射生理盐水)、癫痫组(皮下注射PTZ),样品经甲醇及乙腈处理后,采用RedClassical AQ-C18色谱柱(5μm,250 mm*4.6 mm),以9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)为柱前衍生剂,流动相A:50 mmol/L乙酸钠溶液(PH4.8)410 mL+去离子水85 mL+四氢呋喃5 mL;流动相B:乙腈500 mL。流速:1.0mL/min,在柱温30~32℃下采用梯度洗脱程序进行洗脱,检测波长265nm。结果:GLu和GABA在30min内分离完全,在质量浓度为20~200μg/mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995;两种氨基酸加标回收率均大于100%,加标回收率的RSD均小于2%。结论:改良后的FMOC-CL柱前衍生反相高效液相色谱法稳定、简单、反应快速、灵敏度高、特异性及重复性好,能有效分离并检测大鼠脑内海马组织中的GLu与GABA。

氯甲酸三氯甲酯——一种新的有机合成试剂

综述了近年来氯甲酸三氯甲酯作为试剂在有机合成中的应用,如与胺、醇的反应,脱水反应,氯代反应等。

氯甲酸三氯甲酯代替光气在药物合成中的应用

利用氯甲酸三氯甲酯来代替光气在合成化合物的过程中引入氯甲酰基，不仅减少了实验的危险性，且使操作更为方便易行。

大鼠吸入氯甲酸三氯甲酯后肺损伤的形态学观察

将大鼠分别给予氯甲酸三氯甲酯静式染毒,取肺脏,通过光镜、扫描和透射电镜观察肺损伤情况。主要病变为6h出现细小支气管纤毛上皮细胞脱落,肺泡隔间质水肿,肺泡壁毛细血管内皮细胞肿胀、吞饮小泡增多、囊泡形成、破损,并呈进行性加重,Ⅰ型细胞破坏。24h出现明显的肺水肿,72hⅡ型细胞显著增生,到240h上述病变都有不同程度恢复。

邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。

氯甲酸三氯甲酯合成工艺路线的选择研究

本文对甲酸甲酯和氯甲酸甲酯二条原料路线合成氟甲酸三氯甲酯的研究作了详细介绍，通过模试和小试验证试验，认为在生产中，氯化反应器很难实现气相区使甲酸甲酯气体和氯气避开爆鸣和自燃浓度范围。为使生产安全起见，应采用氯甲酸甲酯为原料的合成路线为宜。

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究——Ⅱ.与氯甲酸三氯甲酯反应

在 4 -二甲胺基吡啶的存在下 ,1 ,6 -二氢 -S-四嗪重排成 3,6 -二氢 -S-四嗪 ,与双光气反应后再与不同的胺反应 ,合成了 1 1种 1 ,4 -二取代产物 ,产物经元素分析、IR和 1H NMR确证。用 UV和 1H

气相色谱法分析2-氯-9-羟芴-9羧酸甲酯合成产品中杂质含量

通过薄层分析和质谱分析确定了2-氯芴-9-羟-9-羧酸甲酯中的杂质为两种,即9-羟芴-9-羧酸甲酯和2,7-二氯-9-羟芴-9-羧酸甲酯。利用气相色谱进行杂质含量的分析,用峰面积归一化方法进行定量计算。此法简便、快速,可及时为合成提供数据。

氯甲酸三氯甲酯的合成和应用

综合介绍了氯甲酸三氯甲酯的物化性质、一些主要反应和制备方法,并列举了在医药、农药和高分子合成中的应用实例。该产品易于合成,可代替光气使用,比较稳定,可以贮运,应用前景广阔。

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。

氯甲酸苄酯的合成及应用

对氯甲酸苄酯的合成进行了研究 ,介绍了其在多钛合成中的应用。

酰氯化剂——氯甲酸三氯甲酯的应用

氯甲酸三氯甲酯是可以代替光气的酰氯化剂,本文对该产品在胺类的酰氯化反应方面作了较详细的介绍。

邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

本文对由邻甲基苯甲酸出发制邻氯甲基苯甲酸甲酯的两条合成路线作了比较.着重对邻甲基苯甲酸甲酯氯化时,苯环甲基和酯甲基的活性进行了研究,指出了由邻甲基苯甲酸甲酯氯化法制取不含酯甲基氯化物的邻氯甲基苯甲酸甲酯的可能性.

氯甲酸三氯甲酯法合成DV－菊酰氯

本文报道了由ＤＶ－菊酸甲酯经皂化、酸化制得ＤＶ－菊酸，然后用氯甲酸三氯甲酯酰氯化合成ＤＶ－菊酰氯，含量达到９４．５％，酰氯化收率达到９６％。

气相色谱法测定2-乙基己基氯甲酸酯含量

建立2-乙基己基氯甲酸酯的测定方法,采用气相色谱内标法,在AC-1石英毛细管上,利用FID检测分离,测定2-乙基己基氯甲酸酯含量。其标准偏差在0.1%~0.17%,回收率在97.9%~100%,样品与内标的质量比在0.7~2.1之间有较好的线性,结果表明,待测物在所建立的色谱条件下有良好的分离,该方法简单快速,灵敏度高,满足定量分析的要求。